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实验四 中药商品浸出物含量测定
或有效成分、指标性成分尚无精确的含量测定方法 的中药商品。
仪器
电子天平、粉碎机 标准筛、干燥箱 干燥器、定量滤纸
磨口锥形瓶 250-300ml
水浴锅
漏斗
移液管(50、100、20ml)
蒸发皿
材料与试剂
材料 连翘粉末。 试剂 65%乙醇。
实验内容与操作方法
1、连翘65%乙醇浸出物的含量测定(冷浸法) ●取连翘粉末(粉碎通过二号筛,混合均匀)各约4g,称定重量(准
实验内容与操作方法
2、当归醇溶性浸出物的含量测定(热浸法) ●当归约4g,称定重量,置100~250ml的锥形瓶中,精密加入
70%乙醇50~100mL,塞紧,称定重量; ●静置1h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1h。 ●放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用70%乙醇补足减失的
重量,摇匀,用干燥滤器滤过。 ●精密量取滤液25mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸
青翘不得少于30.0%; 老翘不得少于16.0% 当归70%醇浸出物含量不得少于45.0%。
习题与作业
1、简述中药商品连翘类、当归类浸出物含量测定的基本 方法和步骤。
2、记录和计算实验结果,判断中药商品的质量是否符合 国家标准;
3、总结并分析实验中发现的问题及注意点。
干后,于105℃干燥3h; ●移置干燥器中,冷却30min,迅速精密称定重量; ●以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。
万 能 铁 夹
冷 却 水
冷
却
水
浸
球形冷凝管
出
物
热
浸
锥形烧瓶
法
加热器
装 置
试验铁架
2、当归醇溶性浸出物含量测定(热浸法)装置
要点及难点解析
1、供试品应粉碎,并通过二号筛,混合均匀后取样。 2、每个供试品应做3个平行样。 3、连翘65%乙醇浸出物(冷浸法)含量:
确至0.01g),置250~300mL的锥形瓶中,精密加入65%100ml, 塞紧(称重),冷浸,前6h内时时振摇,再静置18h(称重); ●用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发 皿中,在水浴上蒸干后; ●于105℃干燥3h,移置干燥器中,冷却30min; ●迅速精密称定重量,以干燥品计算,商品连翘中65%乙醇浸出物的 含量(%)。
实验六 中药商品 优良度的检测(二)
中药商品浸出物含量测定
实验目的
1、熟悉中药商品中不同浸出物含量测定 的方法及适用对象; 2、掌握以浸出物含量控制中药商品的质 量的方法。
基本原理
●中药商品中的某些化学成分在水或不同浓度的乙醇中 ,在一定的条件下,浸出物的含量有一定的范围。因此 浸出物含量可作为考察中药商品质量的一项指标。 ●本方法适用于有效成分或指标性成分尚不清楚