微生物分析测量不确定度评定
一、 概 述
与通常的测量相比较,微生物测量的特点是测量结果相差极大。
与平均值之偏差高达105。
因此用常规的直接根据平均值得到标准偏差的方法显得有些不合理。
通常的做法是取对数以后进行计算。
同样情况可能会出现在增益和衰减的测量不确定度评定中。
由于微生物分析测量结果散发极大,因此本例仅考虑由散发引起的测量不确定度,其它不确定度来源均可以忽略不计。
二、 数学模型
测量是直接数微生物菌落总数,所以数学模型为
y =x (12.18.1)
【例1】单一样品重复测量 1 测量结果
对同一样品重复测量10次,测量结果列于表12.18.1,取10次测量的平均值作为最后测量结果。
2计算过程
(1) 列出测量结果x i 。
(2) 取对数log x i ,得到对数log x i 的平均值为log 4.72245x =。
(3) 求残差log log i x x -(i =1,2,…,10)。
(4) 求残差平方和10
21(log log ) 3.35169i i x x =-=∑。
(5)
求平均值的实验标准差(log )0.1930s x ==
=。
(6) 求平均值的标准不确定度
平均值的标准不确定度等于一倍平均值的实验标准差,所以(log )(log )0.1930u x s x ==。
(7) 求扩展不确定度
如前所述,全部测量过程只有一项不确定度,所以直接由平均值的标准不确定度给出测量结果的扩展不确定度。
取置信概率p =95%,根据自由度ν=9,由t 分布表得到包含因子k =2.26。
于是得到扩展不确定度
U 95=k ×u (x log )=2.26×0.193=0.4361
(8) 取反对数,由log x 坐标换算回x 坐标
由于log x 与x 之间的非线性关系,不能直接求扩展确定度U 95的反对数。
因此首先应确定log x 的取值
范围为
x log =4.7224±0.4361
4.2864≤x log ≤
5.1536
再取反对数后,得测量结果x 分布区间为
1.9×104≤x ≤1.4×105
(9) 测量结果报告
由于测量结果散发极大,不能准确报告测量结果和测量不确定度。
通常以测量结果取值区间的形式报告测量结果。
微生物菌落总数测量结果的取值区间为1.9×104≤x ≤1.4×105,提供95%的置信概率。
表12.18.1 单一样品重复测量的计算过程
【例2】一组样品的重复测量
同一产品准备15份微生物含量可能不同的样品,通过对15份样品的检测,估算每一样品的微生物含量。
每一样品由不同人员进行测量,同一样品由同一人员测量两次,x 1和x 2为两次测量结果。
第i 个样品测量结果x 1i 和x 2i 。
1 测量结果
由不同人员对15个样品分别测量2次,测量结果列于表12.18.2。
2 计算过程:
(1) 列出每一样品的两次测量结果x 1i 和x 2i 。
(2) 对测量结果取对数,得到每一样品的log x 1i 和log x 2i 及两次测量的平均值i x log 。
(3) 对每一样品分别求残差平方和2
21(log log )(1,2,...,15)ij i j x x i =-=∑。
(4) 由各样品的残差平方和,计算其15个样品的合并样本方差s p (log x ij )
p (log )0.0554()ij j j s x s x ====
(5) 每一样品测量两次,因此平均值的实验标准差为
(log )
(log )
i s x s x (6) 求平均值的标准不确定度
平均值的标准不确定度等于一倍平均值的实验标准差,所以有
(log )(log )0.0392i i u x s x ==
(7) 求扩展不确定度
如前所述,全部测量过程只有一项不确定度,所以直接由平均值的标准不确定度给出测量结果的扩展不确定度。
取置信概率p =95%,根据自由度ν=15,由t 分布表得到包含因子k =2.13。
于是得到扩展不确定度
U 95=k ×u (log i x )=2.13×0.0392=0.0835
【注】U 95=0.0835不用于最后报告,所以保留了3位有效数字。
(8) 以区间形式表示每一样品的测量结果
95log i x U -≤log i x ≤95log i x U + log 0.0835i x -≤log i x ≤log 0.0835i x +
(9) 测量结果报告
根据每一样品log i x 的取值范围,由反对数得到每一样品微生物含量x 的取值范围,如表12.18.2所示(保留2位有效数字)。
表12.18.2 同一产品15个样品的重复测量结果。