为规范和指导本公司YC7000型离子色谱仪操作、维护和期间核查。
1.范围
适用于YC7000型离子色谱仪的使用操作。
2.操作环境
温度5~30℃,相对湿度25~85%,单相交流220V±10%,频率50HZ±1%。
3.操作规程
1)淋洗液:取9ml 0.2mol/L的碳酸钠溶液和8.5ml 0.2mol/L的碳酸氢钠溶液,加到1000ml的容量瓶中用纯水定容。
2)将滤头放入淋洗液中,打开泵、主机的电源,在主机屏幕上选择泵操作界面,选择流量为1.5ml/min。
点击“启动”按钮,启动泵。
一般30min内仪器就可以达到平衡。
3)打开电脑,启动工作站,选择“通道1”进入分析界面。
记录实验条件、内容等,调整好参数,准备接收信号。
4)点击“开始”待基线稳定10分钟以后,点击“调零”是基线稳定在0电压。
5)在阴离子或阳离子文件夹下找到最近做过的序列文件,单击选中后,点击“文件”菜单下的“另存为..”,改名后,保存为正准备测试的序列名;若仅测样品不做标样(即使用上次的工作曲线),则在“保存原始数据...”前打“√”即可。
然后更改或添加样品表中待测溶液的样品名称和个数。
更改后,按工具栏中的“保存”键重新保存。
说明:建议不要改动标样的名称,以便于数据处理。
6)在自动进样器放置两到三个纯水样,每个样品采集10分钟,连续两到三次,直到冲洗干净。
7)进样:将处理好的样品依次放置在自动进样器,点开“自动进样器”程序,在当前界面调整起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。
8)准备完毕后自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。
工作站自动采集谱图。
9)保存所有采集到的谱图,准备关机。
10)关机程序:必须首先在电流设定出把电流调至0mA,找工作软件控制面板处
点击“断开”,停止泵,滤头放入纯水中,打开排气阀,启动泵,冲洗十到十五分钟,停止泵,关闭排气阀。
11)谱图的处理:1.在“文件”中找到并点击“浏览器”,选择需处理的序列文件,点击右上方的方法文件,打开并进行数据处理。
2.在“综合”项下,检查浓度的单位(“数量的量纲”)是否正确,一般为mg/L。
3.在“峰表”项中,根据谱图中各个离子的实际保留时间,在“保留时间”列中进行相应的修改,若工作曲线为当天的,输入任一标样的各离子的保留时间;若当天未做工作曲线,则输入标样与当天所测样品各峰的保留时间的中间值。
可根据需要双击“窗口”、“校正类型”,在弹出的窗口中更改各离子允许的保留时间正负范围、选择是否让工作曲线强制通过0点。
4.在“数量表”项下,输入各标样中各个离子的浓度值,单位要与4.5.2中设定的单位要一致。
5.在“校准”项下,检查各离子的线性是否正常,若某个点偏离线性较远,则将相应点前的“√”去掉,该点将不参与线性校正。
6.以上各项处理完成后,点击工具栏或菜单中的“保存”键保存方法文件。
7.打印结果报告。
4.注意事项
1)该仪器必须有专人保管、专人使用。
2)注意仪器间的洁净,保持无尘。
3)使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
4)严格遵守操作规程,出现故障时应作好记录,同时立即向保管人员及科室主任报告,平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。
5)切记:分析柱和保护柱不能用超纯水长时间冲洗或保存,直接使用淋洗液保存即可。
6)普通的样品,如饮用水、地表水、降水等,进样前需用0.45μm以下孔径的微孔水系滤膜过滤,而离子浓度过高或含有机物、过滤金属或重金属浓度较高的样品,如江水、海水、污水或电子五金企业的样品等,进样前需经过其它特殊的前处理方可进样
7)离子色谱所用的样品瓶、容量瓶等容器的清洗,尽量不要使用洗洁剂和洗液,
只需灌满超纯水超声半小时并浸泡24小时以上再洗净晾干即可。
切忌超声时间过长,导致发热膨胀。
5.维护保养
1) 1. 必须保证电源的良好接地。
2) 2. 色谱柱长时间不用,应用淋洗液冲洗约20分钟后,从仪器上拆开来并用堵头堵死密封保存,以免其中的液体挥发导致损坏。
3) 3.色谱柱不能用纯水冲洗和保存。
4) 4. 抑制器短期不用(一周以上),应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5毫升以上的超纯水,然后用堵头堵死密封存放。
抑制器再次使用前也应按此方法活化。
5) 5. 配制淋洗液所有试剂必须使用优级纯或色谱纯级别的试剂,超纯水或配好的淋洗液最好用带0.45um水系滤膜过滤后,再抽滤2分钟以上。
6) 6.定期测抑制器的反压,反压不通超过50psi。
反压即为不接电导池和和接电导池的压力差。
7)7.定期开机:仪器建议定期使用,若不分析样品,可定期(建议1~2周)
开机运行30分钟后再关机。
8)8. 泵右侧的流速调节旋扭不要随意调节,否则需重新校正流速。