甘草浸膏检验原始记录
坩埚炽灼小时后重(g)
继续炽灼小时后重(g)
坩埚加样品重(g)
坩埚加样品炽灼小时后重(g)
继续炽灼小时后重(g)
总灰分(%)=×100%=
检验日期:检验人:
结果:
□是□否
符合规定
检验员/日期: 复核员/日期:
编号:JD-RSGB1086-2
检验操作记录
品 名
甘草浸膏
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
检验日期:检验人:
□是□否
符合规定
TLC鉴别
仪器:电子天平、编号:
对照品:甘草酸单铵盐对照品来源:批号:
供试品溶液:取本品g,加水40ml溶解,用正丁醇振摇提取3次,每次20ml(必要时离心),合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,即得。
对照品溶液:取甘草酸单铵盐对照品mg,置ml容量瓶中加甲醇溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。
甘草苷1#2#平均值:
甘草酸铵1#2#平均值:
供试品主峰面积:
甘草苷1-1#1-2#平均值:
甘草酸铵1-1#1-2#平均值:
供试品主峰面积:
甘草苷2-1#2-2#平均值:
甘草酸铵2-2#平均值:
甘草苷
1#=
2#=
甘草酸铵
1#=
2#=
结果:
□是□否
符合规定
检验员/日期 : 复核员/日期:
3、检测
精密量取对照品溶液和供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。
检验操作记录
检验员/日期 : 复核员/日期:
编号:JD-RSGB1086-2检验操作记录
品 名
甘草
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1086
检验项目
操作过程
结果/结论
4、计算
对照品主峰面积:
称量瓶干燥
小时后重g
继续干燥
小时后重g
称量瓶加样品重g
称量瓶加样品干燥小时后重g
继续干燥
小时后重g
计算:
1#= ×100%=
2#= ×100%=
平均结果=
检验日期:检验人:
结果:
□是□否
符合规定
2、总灰分
仪器:电子天平、编号:
箱式电阻炉、编号:
取供试品_____g,置已炽灼至恒重的坩埚,精密称定,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升温至600℃,使完全灰化并恒重。
编号:JD-RSGB1086-2
检验操作记录
品 名
甘草浸膏
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1086
检验项目
操作过程
结果/结论
一、性状
检验日期:检验人:
□是□否
符合规定
二、鉴别;
化学鉴别
仪器:电子天平、编号:
试液:硫酸溶液(4→5)批号:
取本品细粉mg,置白瓷板上,加硫酸溶液(4→5)数滴,
对照品甘草酸铵含量:来源:批号:
对照品甘草苷含量:来源:批号:
供试品溶液的配制:
精密称取本品粉末(过三号筛)1#g,2#g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
检验项目
操作过程
结果/结论
四、含量测定电子天平、编号:检验日期:检验人:
1、色谱条件
色谱仪:编号:检测器:编号:
色谱柱:规格:编号:
检测波长:nm柱温:℃流速:ml/min
流动相A:将乙腈ml过滤并脱气
流动相B:将0.05%磷酸溶液ml(取ml磷酸用水稀释至ml,
摇匀。)过滤并脱气。
时间(分钟)
流动相A(%)
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1086
检验项目
操作过程
结果/结论
3、水中不溶物
仪器:电子天平、编号:
电热干燥箱、编号:
精密称取本品g,加水25ml搅拌溶解后,离心1小时(每分钟1000转;或每分钟2000转,离心30分钟),弃去上清液,沉淀加水25ml,搅匀,再照上法离心洗涤,直至洗液无色澄明为止,沉淀用少量水洗入已干燥至恒重的蒸发皿中,置水浴上蒸干,在105℃干燥至恒重。
检验员/日期: 复核员/日期:
编号:JD-RSGB1086-2
检验操作记录
品 名
甘草浸膏
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1086
检验项目
操作过程
结果/结论
三、检查
1、水分
仪器:电热干燥箱、编号:
电子天平、编号:
取本品,于已在105℃干燥至恒重的称量瓶中,再于105℃电热干燥箱中干燥至恒重。
流动相B(%)
0-8
19
81
8-35
19→50
81→50
35-36
50→100
50→0
36-40
100→19
0→81
2、溶液的配制
对照品溶液的配制:
精密称甘草苷对照品g至ml量瓶中,再精密量取甘草苷
ml,精密称取至ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释成每ml含甘草苷mg。
精密称甘草酸铵对照品g至ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释成每ml含甘草酸铵mg。
薄层板:1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板
点样量:μl
展开剂:乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)
显色剂:10%硫酸乙醇溶液
显色剂配制方法:
检视:105℃加热至斑点显色清晰后置紫外光灯(365nm)下检视
结论:供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上,。
检验日期:检验人:
1.
2.
□是□否
符合规定
蒸发皿干燥
小时后重(g)
继续干燥小时后重(g)
蒸发皿加沉淀干燥小时后重(g)
继续干燥小时后重(g)
水中不溶物(%)=×100%=
检验日期:检验人:
结果:
□是□否
符合规定
检验员/日期: 复核员/日期:
编号:JD-RSGB1086-2
品 名
甘草浸膏
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1086