上述的温度是指新配制的溶液，使用久了，温度会上升，就不能死板执行上述温度，应从实际情况掌握。
经酸洗的工件，放入发黑槽中，20-25分钟，取出放入回收槽清洗后再放入发黑槽10-15分钟。
发黑到清洗再发黑这样重复也可多作几次，3-5次都行，视经验定。
一般情况下，不要在处理过程中加水，必要时再加，随着材料的的消耗应不断添加补充新配制溶液，按以下成份事先配制好：
表面处理工艺/方法及其检测：
术语
涂/镀层
通过电镀、化学镀、渗金属和非金属、铝合金阳极氧化、金属热喷涂、钢铁件化学氧化、喷涂有机或无机涂层等表面防腐处理工艺，在金属表面形成的保护层。
外观质量
外观质量检测应在天然散射光线或无反射光的白色透射线下目视检查。光照度应不低于300lx（即相当于零件放在40W日光灯下距离500mm处的光照度），必要时可以用3-5倍放大镜观察。
NaNO3含量过高，调整其含量。
酸洗后在空气中停留时间过长，可重新酸洗一次再发黑。
F、工件表面有白色斑或条纹：
去油去锈不良，可加强去油去锈工作。
工件互相挤靠，接触处氧化不足，注意翻动工件。
G、血红色的锈蚀斑点
酸洗或发黑时工件互相挤靠，可注意翻动工件。
五、发黑的质量检验
1、外观检查
浸油前后均应进行外观检查，用肉眼查氧化膜的外表，钢材成分不同氧化膜的色泽会有所不同，但都应均匀一致，不允许有花斑，未氧化的斑点及锈迹存在。
氯化钠
60
阴极性镀层
铝及其合金
铝试剂
3.5
10
氯化钠
150
注：1.除铝试剂为分析纯级外，其余均为化学纯级；2.除铝试剂、氯化钠溶液，其余检测溶液均应用棕色玻璃瓶盛装存放在阴暗处，当发现变黑或有悬浮物时，便不能再用。
1.3操作步骤
1.3.1.
检验前，镀层表面受检部位可用有机溶剂除油，若在镀覆后立即进行检验，可不必进行除油；
E、酸洗后应立即发黑，尽量避免在空气中的停留时间，以防止重新生锈
二、氧化处理
发黑液温度138-140℃（沸腾温度）
1升水中含NaOH 600克含NaNO3150克按此比例配制
配制发黑溶时应先将NaOH（火碱）分批加入一次不宜过多，等大部分溶解后再加入NaNO3。新配制的发黑液呈乳白色，但处理几筐后，则可能变成粉红色稍带蓝紫色，有的使用一段时间后变成豆黄色这都是正常的。
需要发黑的工件，表面必须光洁，不得有锈迹、油污块、氧化物及其他脏物。
（1）机械清理
A：表面有严重氧化物及锈斑者，需经手工打磨，滚磨或喷砂、喷丸处理。
B：一般工件上的脏物，洗涮掉即可；
（2）去油
A：有严重油污者，先用汽油或煤油浸洗15分钟以上，然后用清水洗净；
B：油迹较少者，在去油槽去油即可；
a、去油槽的成分：
发黑工艺流程如表：
工序
名称
溶液
工艺条件
备注
组成
含量k/L
温度℃
时间（分）
1
水冲洗
2
化学除油
Na3PO4
30-40
大于90
10-15分钟
NaOH
30-50
3
热水洗
大于80
4
冷水冲洗
清洗
用水管从上往下冲洗
5
酸洗
盐酸
15%
5-10分钟
表面氧化皮、锈迹不好时间加长
6
流动水洗
清洗
7
发黑
NaOH
600-700
135-145
1.3.3.2.为显示达到镍层的孔隙，将带有孔隙斑痕的检验滤纸放在洁净的玻璃板上，然后均匀的滴加二甲基乙二醛肟的氨水溶液（2克二甲基乙二醛肟溶于500毫升的氨水中），这时滤纸上镍的黄色斑点即变成玫瑰色斑点，用水洗净后干燥，到达钢或铜层的斑点会失去色彩，但不妨碍计算到镍层的孔隙数目。
1.3.3.3.检验最外层的镀铬层的镀层孔隙时，要在镀完铬30分钟后进行。对镀铜的钢件，铜及铜合金件上的松孔镀铬层在检验孔隙时，因直到铜及铜合金的孔隙痕迹不完全印在滤纸上，因此，应该计算在零件上呈现的红褐色斑点。
具有内覆盖层或外覆盖层的试样都可能发生变化。虽然在某些情况下，检查弯曲的内边可能看到更多的数据，但是，一般都是在试样的外边观察到覆盖层的性能。
4.11.拉力试验
这只适用于某些类型的镀覆零件。对零件施加拉伸应力直至断裂。断口附近的镀覆层一般都会显现出一些开裂。不应有镀覆层从基体金属上明显脱落的现象。
4.12.热震
1、涂层应均匀光滑、不粘手，不得有流挂、气泡等缺陷；
2、钢铁氧化件表面不允许有挂灰；不得有膜层损伤、氧化斑等缺陷；
3、镀层结晶细致、均匀，不得有表面粗糙、硬刺、烧焦等缺陷；不得产生树枝状、海绵状和条纹状结晶；
4、涂镀层不允许出现裂纹、起皮、起泡、脱落等缺陷；
5、允许由于热处理、焊接、表面加工状态不同，电镀层呈现不同颜色和光泽；允许有轻微水渍；
皂化时，皂沫应盖住液面。
四、常见的缺陷及补充防止办法：
A、工件表面挂有红色附着物：
温度过高或NaOH含量过高，可用加水降低温度或降低NaOH含量，已处理的工件应统一酸洗再发黑处理。
B、氧化铁（FeOH）过多，降低溶液温度可使FeOH溶解，已处理的工件不必酸洗，可继续发黑即可。
C、件表面挂有墨绿色附着物，清洗浸油后变为红色。
溶液温度过高，加水附着物洗去，则继续发黑，否则酸洗重新发黑。
NaNO3过高，这时可以看到氧化膜很薄，只要调整NaNO3的含量即可。
D、工件色浅或发灰
温度较低，时间不足，只要继续发黑即可。
NaNO3含量高，调整后继续发黑即可。
E、工件不上色
温度浓度过低，可按比例加入材料或加热让水分蒸发。
温度和浓度过高，加水即可。
1.4孔隙率的计算
将划有方格的玻璃板（方格面积为2厘米2），放在印有孔隙斑点的滤纸上，分别数出方格内包含各种颜色的斑点数，然后分别计算镀层到基体金属或下层镀层金属的孔隙率（斑点数/厘米2）。
2.溶液浇浸法
2.1方法原理
2.2检验溶液
2.3操作步骤
2.4孔隙率的计算
浇浸法使用的检验溶液的配制方法
3.涂膏法
同一零件，同一材料，因工艺方法不同而引起的氧化膜色泽不同。
喷钢丸
√
√
阴极处理
√
√
√
注：√表示覆盖层所适用的试验方法
4.1.摩擦抛光
4.2.钢球摩擦抛光
4.3.喷丸
4.4.剥离
4.5.锉刀
4.6.磨、锯
4.7.凿子
4.8.划线、划格
采用磨为30°锐刃的硬质钢划刀，相距约2mm划两根平行线。在划两根平行线时，应当以足够的压力一次刻线即穿过覆盖层切割到基体金属。如果在各线之间的任一部分的覆盖层从基体金属上剥落，则认为覆盖层未通过此试验。
铜
镍
镍+铬
银
锡
锡-镍合金
锌
金
摩擦抛光
√
√
√
√
√
√
√
√
√
钢球磨光
√
√
√
√
√
√
√
√
√
√
剥离（钎焊法）
√
√
√
√
剥离（粘结法）
√
√
√
√
√
√
√
√
锉刀
√
√
√
√
凿子
√
√
√
√
√
划痕
√
√
√
√
√
√
√
√
弯曲和缠绕
√
√
√
√
√
磨与锯
√
√
√
√
拉力
√
√
√
√
√
√
√
热震
√
√
√
√
√
√
深引（埃里克森）
√
√
√
√
√
深引（凸缘帽）
√
√
√
√
√
√
NaOH 240克；NaNO380克；水1升；
按经验发黑2-3次，加补溶液2升。
发黑液要保持清洁，浮渣用漏勺撇去，每星期停炉前将槽壁和槽底的渣除去。
三、氧化处理后的补充处理：
（1）发黑工件先放入回收槽回收从发黑槽带出的发黑液，回收槽中的水应保持干净，回收槽中的水亦可作为发黑槽的添加水，也可加入去油槽中。
厚度测量：
1、秤量法
2、磁性法
3、横截面显微镜法
4、阴极溶解库伦法
性质检测
1、耐蚀性能
1.1.醋酸盐雾
参照GB6459的规定进行。
试验方法：
要求：
1.2.二氧化硫腐蚀试验。
参照GB9789的规定进行。
试验方法：
要求：
2、耐磨性能
试验方法：
要求：
3、延伸率
4、结合力
适用于各种金属镀层的附着强度试验
镉
铬
方法是：将工件置于水中数秒，然后取出观察，若表面全部被浸湿，则去油质量良好，如工件表面水聚为不完整的水膜+水球状，则说明去油质量不良，应继续去油。合格才可转下道工序
（3）去锈：
A、酸洗溶液的成分及使用温度；
酸洗槽的溶液为：15%的盐酸溶液常温下使用，配制溶液时，应该将盐酸慢慢的倒入水中，切不可以将水猛的加入酸中，以免酸液喷溅伤人。
要求：
涂镀层厚度符合要求，不允许出现膨胀、松软等变化。
9、
10、
常见涂镀层：
镀铜
0.025-0.04
镀锌
0.010-0.015
镀锌镍合金
0.02-0.025或0.025-0.030
镀铬
0.05-0.07
化学沉积
电泳漆