传统检测方法
光谱法
紫外可见分光光度法(UV)
紫外-可见分光光度法是在190~800nm波长范围内测定物质的吸光度。
当光穿过被测物质溶液时,物质对光的吸收程度随光的波长不同而变化。
因此,通过测定物质在不同波长处的吸光度,并绘制其吸光度与波长的关系图即得被测物质的吸收光谱。
物质的吸收光谱具有与其结构相关的特征性。
因此,可以通过特定波长范围内样品的光谱与对照光谱的比较,或通过确定最大吸收波长,测量两个特定波长处的吸收比值而鉴别物质。
此方法快速,简便,重现性好。
可用来检测重金属铅。
原子发射光谱法(AES)
AES是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的。
耿广善等[1]用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中的重金属,此检测中铅的仪器检出限为0.0218μg/mL,方法检出限为0.0299μg/mL,工作曲线拟合系数达0.9995,相对标准偏差2.0%,回收率为104.4%。
原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。
原子吸收光谱法该法具有检出限低,准确度高,选择性好,分析速度快,应用范围广等优点。
王文光等[2]采用原子吸收光谱法对葵花籽样品中的铅进行检测,在0~80μg/L之间方法线性关系良好,相关系数为0.9995,RSD在1.75%~4.21%之间,回收率在
90.0%~98.6%之间。
原子荧光光谱法(AFS)
AFS的基本原理是基态原子吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。
曹军等[3]研究了微波消解-原子荧光光谱法连续测定铜精矿中铅的最佳实验条件,提出了原子荧光光谱仪连续测定铜精矿中铅的方法。
铅的检出限为0.2µg/L,相关系数大于0.998,铅测定的回收率为88.1%~94.2%, RSD值在1%~4%。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
电感耦合等离子体质谱法是以独特的接口技术将电感螯合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。
ICP-MS 法具有分析范围宽、分析时间短,可弥补原子吸收光谱法多元素同时测定的缺点,并
减少了不同浓度稀释、富集的繁琐操作,提高了分析效率和准确度等优点,更适用于大批量、多样化环境水样的监测分析。
陈磊磊等[4]电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中Pb,其工作曲线的相关系数大于0.999,检出限为0.017ug/L,相对标准差为2.34%。
色谱法
高效液相色谱法
高效液相色谱是以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
它有高压力,高速度,高效能,应用范围广的特点。
离子色谱法(IC)
离子色谱法是利用离子交换原理,连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。
在离子交换树脂上分离离子,实质上取决于样品离子、移动相、离子交换官能团三者之间的关系。
电化学方法
阳极溶出伏安法
在一定的电位下,使待测金属离子部分还原成金属并溶入微电极或析出于电极的表面,然后向电极施加反向电压,使微电极上的金属氧化而产生氧化电流,根据氧化过程的电流-电压曲线进行分析的电化学分析法。
阳极溶出伏安法常用于检测稀溶液金属元素含量,具有待测物消耗量少的特点。
电化学生物传感器
电化学生物传感器以电极作为转换元件和固定载体,将生物敏感物质,或者生物本身作为敏感元件固定在电极上,通过生物分子之间的特异性识别作用将目标分子与其反应信号转化成电信号,从而实现对目标分析物的定性或定量检测。
李宸葳等[5]研究生物传感器法测铅,该方法适于可视化检测水中的铅离子,传感器检测Pb2+的线性范围为25 nmol/L~2.5nmol/L,检出限为10.1 nmol/L,加标回收率为98.2%~115.5%。
快速检测方法
试纸检测法
试纸法主要是借助特效显色反应检测重金属元素,将待测重金属元素溶液滴在相应的试纸上,即可发生显色反应,通过对颜色的检测,完成对重金属元素的检测。
此方法简便,快速,精确度也较高,适用于现场重金属检测。
酶分析法
酶分析法是指在容器中加入缓冲液和试验样品,让酶作用一定的时间后,分析试样的
失重情况。
直接利用酶的抑制率大小表示重金属残留量的多少。
此方法可以在短时间内灵敏测定超标重金属。
免疫学检测方法
酶联免疫吸附分析法(ELISA)
ELISA是一种特殊的试剂分析方法,是在免疫酶技术的基础上发展起来的一种新型
的免疫测定技术。
重金属离子与螯合剂制成螯合物,并与载体蛋白偶联,利用免疫动
物制备单克隆抗体,以此建立各种免疫学分析方法。
荧光偏振免疫分析技术(FPIA)
FPIA是一种定量免疫分析技术,其基本原理是荧光物质经单一平面的蓝偏振光照射后,吸收光能跃入激发态,随后回复至基态,并发出单一平面的偏振荧光。
通过检测反
应系中偏振光的大小,从标准曲线上就可以精确地得知样品中待测抗原的相应含量。
后来Johnson用此方法对环境中的铅离子进行检测,检测量非常低[6]。
KinExA免疫检测技术
KinExA是在ELISA的基础上开发的。
KinExA是一种由计算机控制的流式荧光计,
用来进行自由抗体、自由抗原和抗体抗原复合物的定量检测和快速分离,最终通过
与标准曲线对照分析,进而定量检测重金属离子在样品中的含量。
KinExA免疫检测
的灵敏度比ELISA微板法高10~1000倍[6]。
微悬臂梁免疫传感器(MIS)
MIS是一种稳定、灵敏、准确、重复性好的检测筛选方法,是通过微悬臀梁的表面
固化定量的金属离子单克隆抗体形成生物敏感层,待测金属离子先与过量螯合剂螯
合成可溶性的金属离子-螯合物复合物,样品进入生物敏感层后,在微悬臂梁表面发生
抗原抗体反应形成抗原抗体复合物,其量的多少会引起微悬臂梁产生形变或谐振变
化等机械响应,响应结果将通过换能器被转换成电学信号,通过信号分析进而定量检
测重金属离子在样品中的含量。