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本实验选用仪器为光明化工研究设计院生产的 Ｇ Ｓ—Ｉ ４气 相 色谱 仪 ，Ｆ Ｄ检 测 器 ，ｌｍ ×２ｍ Ａ ） ０ Ｐ ｍ
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收稿 日期 ：２ １．８０ ０ ００ －５
响应值 与碳 氢化合 物 的响应值 之 比在 １０以上 ，因 ０
此可排 除大 量溶剂 峰及 烃类 的干扰 ，非常有 利 于痕
量硫 的分析 ，是检 测含 硫化合 物 的重 要手段 。
１ ２ 实验方 法及 条件 ．
第 ４期
金
炜 ：氮 中硫化 氢 、氧硫 化碳 、二氧化 硫 、 甲硫 醇等 标准 物质 在应 用过程 中的探 讨 ３ ５ 表 ３ 待测 组分 响应值
金 炜
１６ ３ ） １０ １ （ 明化工研究设计 院，辽宁 大连 甘井子 甘北路 ３ 光 ４号
摘要 ：通过大量的实验数据 ，论述 了硫化物标准气体在使用过 程中所产生 的硫损失现象 ，并通过 论证 向广 大分
析工作者 提供正确 、有效使用硫化物标 准物质的方法 ，使所用标准物 质起到真正溯源的 目的。
硫化 物 作为某些 化学反应过 程 的产 物 以及某 些
１ 实 验部 分
１ １ 方法原 理 ．
天然 物 的成分 和杂质 ，存 在于多 种生产过 程 中以及 自然 界 中。硫化 氢具有不稳 定性 、还原性 、酸 Ｉ及 生 可燃性 ，生产过 程 中会使 催化剂 中毒 。氧硫 化碳无 色无 味气 体 ，主要来源 于煤和石 油 的燃烧 。氧硫化 碳化学 性 质 相 对 稳 定 ，但 在 水 中 会 分解 成 为硫 化 氢 。二 氧化 硫具有 酸性 ，在空 气 中会氧化 而成硫酸 雾 或硫 酸盐 气溶胶 ，是大气 中主要 污染物之 一 ，也
ＪＮ Ｗｅ Ｉ ｉ
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火焰光度气相色谱法是常用的一种对硫化物具
有 高选择性 、高 灵敏 度 的检 测方法 。样 品在富 氢火
焰燃烧 时 ，含硫化 合物 以 Ｓ 分 子 的形 式 发射 出波
长 为 ３４ ｎ ｌ ９ ｌ 的特征 光 。通 过 滤 光片 将 特征 光 过 滤 Ｔ
后， 再经光电倍增管将光信号转换成 电信号 ，微电
第 ２ 卷第 ４ ８ 期 ２１ ０ ０年 ８月
低 温 与 特 气
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氮中硫化氢 、氧硫化碳 、二氧化硫 、甲硫醇 等标准物质在应用过程中的探讨
ＰｏａｋＱ ｒ ｒ Ｓ色谱 柱 ，载 气 为 氮气 ，０ ５ｍＬ定 量 管 ， ｐ ．
流放 大后记 录 。此方 法检测 灵敏 度可 达几 十到几百
Ｃｇ ／ 。最 小检 测量 可 达 １ ｇ ０ 。该 方 法对 有 机 硫 的
是衡量大气是否遭到污染的重要标志。甲硫醇存在
酒精发 酵过 程 中，会影 响气 味及 口感 。 常用 的硫 化 物 分 析 方 法 有 气 相 色 谱 法 、荧 光 法 、化学 法等 ，而在检 测过程 中标准 物质 的使 用不 可避 免需 要使用 标准物质 ，如何 正确使 用标 准物质 就显 得尤 为重要 ，下面就 以气相 色谱 法测定硫 化物 为例来 讨论 硫化 物标准气 体使用 过程 中的 问题 。
关键词 ：硫化物标准气体 ；硫损失 ；应用
中 图 分 类 号 ：Ｔ １７ Ｑ １ 文 献标 志码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：０ ７７０ （０ ０ ０ —０ ４０ １０ － ４ ２ １ ）４０ ３ —３ ８
ｄ ｉ１． ９９ ｊｉ ｎ １０ —８４ ２ １． ． １ ｏ：０ ３ ６／．ｓ ． ０７７ ０ ．０ ００ ０ ０ ｓ ４
Ｄｉｃ ｓ ｅ ｎ Ｒｅｅ ｅ ｅＭ ａ ｅ ｉｌ ｐｌｉ ｇ Ｓｕ ｈ ａ ｙ ｒ ｇ ｎ Ｓ ｐ ｉ ｅ， ｓ ｕ ｓ ｄ ｏ ｆｒ ｎｃ ｔｒａｓＡｐ ｙ ｎ ｃ ｓＨ ｄ ｏ ｅ ｕｌ ｈ ｄ Ｃａ ｂ ｎ ｌＳ ｆ ｒ，Ｓ ｌｕ ｏ ｉ ｅ，Ｍ ｅｈａ ｔ ｏ ｎ Ｎｉｒ ｇ ｎ ｒ ｏ ｙ ｕｌｕ ｕ ｆ ｒ Ｄｉｘｄ ｔ ｎｅｈｉｌｉ ｔ ｏ ｅ