采用硫酸钡比浊法测定织物上硫元素的含量。
50μg/mL硫标准溶液的配制:0.2718g硫酸钾溶于水,加浓盐酸10mL,用水定容至1L.
缓冲盐溶液:40 g氯化镁,4.1 g乙酸钠,0.8 g硝酸钾,28 mL无水乙醇,用水溶解后稀释至1 L 。
待测液的准备:将染色后的织物风干,研碎,称取2克,用浓硝酸-高氯酸进行消煮,消煮完成后过滤,定容至50mL。
测试:吸取待测液10mL于50mL容量瓶中,加入缓冲盐溶液10mL,盐酸溶液(1:1)1mL,加水定容至刻度。
将溶液倒入烧杯中加入氯化钡0. 30 g,用电磁搅拌器搅拌1 min,静置1min 后用分光光度计在440nm处测定吸光度。
标准工作曲线的绘制:分别吸取50μg/L硫标准溶液0,2,4,6,8,10 mL于50mL容量瓶中,加入缓冲盐溶液10mL,盐酸溶液(1:1)1mL,加水定容至刻度,得到0,2,4,6,8,10μg/mL硫标准系列溶液,以0为空白调零,进行比浊,绘制工作曲线。
注:1、硫标准工作曲线绘制,曲线方程应为多项式。
2、纺织消煮液爆沸消煮应在锥形瓶中进行。
3、消煮过程产生大量刺激性气味烟雾(开始时为棕黄的,逐渐变浅,最终为白色),消煮时尽量在通风厨进行,或选择通风良好的地方。
4、当消煮液变为无色透明时,消煮结束。