一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运 过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸”
杂质限量的要求不同
阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
含量表示方法及合格范围不同
原料%
片剂标示量的%
阿司匹林 VitB1 VitC 肌苷 红霉素
≥99.0 ≥99.0(干燥品) ≥99.0 98.0~102.0(干)
≥920单位/g
95.0~105.0 90.0~110.0
93.0~107.0 93.0~107.0 90.0~110.0
1、制剂含有附加剂，干扰样品测定 2、样品测定前往往需要一定的前处理 3、应当结合原料药和辅料进行制剂分析
第五章 药物制剂分析技术
学习目标
1.掌握制剂含量概念；掌握片剂常规检查技术 2.熟悉常用辅料干扰的排除方法；熟悉注射剂装量和装量差异检 查法 3.了解注射剂其他检查项目及含量计算方法 4.学会片剂含量测定技术 5.具有认真负责、严谨务实的工作态度，牢固树立药品质量第一 的观念。
第一节：概述
一、 药物制成制剂的目的
2.鉴别方法或有不同
（1）先分离，再鉴别：如乙酰唑胺片的鉴别，先将供试品研细后， 用氢氧化钠溶液溶解并滤过，取滤液再按原料药鉴别方法鉴别。
（2）选用与原料药不同的方法加以鉴别：如乙酰螺旋霉素的原料 药采用薄层色谱法进行鉴别，而片剂增加了紫外分光光度法鉴别。
3.检验项目和要求不同
杂质检查的项目不同
如对乙酰氨基酚片的标示量应为95.0%-105.0% 维生素B1的标示量应为90.0%-110.0%
片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而成 的片状或异形片状的制剂。
要求外观完整光洁、色泽均匀，并具有适度的硬度。
素片
色泽
包衣片
光洁度
片形完整性
硬度
光亮度 色泽均匀度 包衣完整性
化学方法：各种以化学反应为基础 的容量分析方法。
（1）规定
≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%
糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查
1、片重差异不能完全反映药物的含量均匀度 2、主要是在生产过程中引起的 3、不适用于对含量较小片剂的检查
取药品20片，精密称定总重量W总，计算平均重量W平，再分 别称每片的重量，计算每片片重与平均片重差异的百分比，进 而判断该片剂的重量差异是否合格。 中国药典的相关规定：
4、需要更专属和更灵敏的测定方法 5、制剂往往需要进行特殊检查
6、应考虑复方制剂中各组分间的干扰 7、往往需要进行阴性对照
4.含量测定方法或有不同
（1）主药含量大，无其他成分，或其他成分对测定无干扰或干扰 可以忽略不计，则一般采用与原料药相同的方法进行测定。如盐酸 普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液均用亚硝酸钠法进行含量测定。 （2）其他成分对主药的含量测定方法有干扰，则应先排除干扰， 再采用与原料药相同方法进行测定。如乳酸钠注射液，即先将注射 液的溶剂水用恒温干燥法除去后，再用与原料药相同的非水溶液滴 定法测定。 （3）考虑到附加成分的干扰和主药含量多少等问题，选用与原料 药不同的方法进行测定。如盐酸吗啡原料药采用非水溶液滴定法测 定含量。其片剂和注射剂采用紫外分光光度法测定含量，其缓释片 的测定方法则选用高效液相色谱法。
生物测定法：主要是以抗原-抗体为 反应原理的免疫分析法。
酶联免疫吸附测定法(ELISA)
物理方法 光谱技术 UV IR Flu NIR MS NMR 色谱技术 PC TLC GC HPLC HPCE 光谱和色谱联用技术 GC-MS HPLC-MS CE-MS LC-NMR
三、剂型常规检查
1、重量差异
量为49.5mg，含量占标示量的百分比为：
标示量%=49.5/50=
99.0%
(2)盐酸普鲁卡因注射液：盐酸普鲁卡因注射液的规格为 10ml：100mg。药典规定应为标示量的95.0%-105.0%。如 果测定结果是9.90mg/ml,标示量%=99.0%
3.含量限度的范围 制剂由原料和辅料组成，杂质在 允许范围内，同时由于生产制备测定过程相对复杂，客观 存在一定偏差和变化。 含量限度一般为标示量的95.0%-105.0%
（二） 制剂分析的特点 （与原料药的区别）
1.性状的规定和描述不同
药品的性状是药品质量的重要表征之一。外观性状是对药品 色泽和外表感官的规定。原料药性状项下主要描述药物的外观、 色、臭、溶解度、稳定性以及物理常数等。
药物制剂对影响药物内在质量的外观性状也有规定。如中国 药典2015年版制剂通则中规定：片剂外观应完整光洁，色泽均匀， 有适宜的硬度和耐磨性，以免包装运输过程中发生磨损或破碎。 制剂如有包衣或者外壳，还应规定内容物的外观性状。
二、药物制剂的含量限度
1.药物制剂含量限度的表示方法
标示量%=
每片（支）实测含量 标示量
×100%
标示量是指单位药品中所含存物质的理Байду номын сангаас值（即药物制 剂的规格值）
2.药物制剂含量计算举例
（1）异烟肼片：异烟肼片规格为50mg，表示每片中含异
烟肼的理论值为50mg，即标示量为50mg。药典规定应为
标示量的95.0%-105.0%。如果测定结果某批平均实际含
5.含量限度的的含义不同
待测物质含量% =
实际测得量 供试品量
× 100%
原料药的含量一般要达到99.5%以上，未规定上限，一 般不超过101.0%。有时原料药也规定上限，如对乙酰氨基 酚规定按干燥品记，含量应为98.0%-102.0%，其上限是指 用质量标准规定的分析方法测定时可能达到的数值，代表 限度或允许偏差，并非真实含量。
超出重量差异的不得多余2片，并不得有一片超出重量 差异的1倍。
凡是检查含量均匀度的制剂不再 检查重量差异
【几点说明】
1. 为了防治和诊断疾病的需要； 2. 为了保证药物用法和用量的准确； 3. 为了增强药物的稳定性； 4. 为了药物使用、贮存和运输的方便； 5. 为了延长药物的生物利用度； 6. 为了降低药物的毒性和副作用。
二、 制剂分析 （一） 定义
利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进 行检验分析，以确定其是否符合质量标准。