甘氨酸的合成方法
应化1001班李清水 0121014450109
甘氨酸是一种重要的氨基酸,它是重要的有机化工产品,世界年产量
6X103kg左右·主要用作制药的原料,如氨基酸制剂,L一多巴,谷胧甘肤,催产素,马尿酸的原料;亦用作合成其它氨基酸的原料,如苯丙氨酸,苏氨酸的原料,用作食品添加剂,如糖精去苦剂,味精增鲜剂等,农药工业中亦可用作除
草剂草甘麟,增甜剂增甘麟的原料.
甘氨酸的工业化生产主要有两种方法,一种是Strecke法,其工艺较成熟,成本低,收率高(70%左右).但该法以KCN为原料,反应中有HCN逸出,因而对
设备和三废处理要求高,另一种是我国工业化生产采用的氯乙酸胺化法.该法对设备和三废处理要求低,但收率低伟。
%一6。
%),反应周期长(60一70h),从
而使生产成本上升,此两种方法各有利弊.
本合成工艺以提高收率,缩短反应周期,采用合理的工艺流程,以减少三
废为目的,对氯乙酸胺化法进行了较大的改进.我们采用的方法是氯乙酸先制成氯乙酸按,然后在高浓度的催化剂乌洛托品存在下,控制反应液pH值,滴加氯乙酸按和氨水,使反应迅速且较完全地进行.此法提高收率达%%(以氯乙酸计),缩短周期仅需5h,副产物NH4CI回收,溶剂循环使用,从而基本上无三废(见
反应式和工艺流程图).
合成方法:
将0.471kg氯乙酸(纯度>98%)在缓慢搅拌下溶于0.42L氨水(浓度>25%)中,溶解放热可用水冷却.此氯乙酸按溶液酸度应为pH6.5一7.5,备用.
在ZL三颈瓶中,将0.175kg乌洛托品(纯度>99%)溶于0.125L水中,成糊状,中间装搅拌器,两边装滴液漏斗,开动搅拌并升温至内温60℃左右,保持
内温65一70℃.同时滴加氯乙酸按溶液和氨水(浓度>25%)0.38L,反应立即开
始.保持反应液pH7一8,内温不超过70℃,2h滴完,继续保持内温65一70℃,搅拌反应3h.
反应完毕后,在激烈搅拌下趁热倒入1.70L工业甲醇(浓度为80%),水浴
冷却,有大量白色固体析出;抽滤,在90~10。
℃下烘干Zh,得粗产品o,
422kg;其收率为89,6写(以氯乙酸计),纯度为85.5%,熔点为180℃(分解).
抽滤下来的甲醇溶液回收.
两次回收的甲醇经蒸馏可重复使用.蒸馏回收率为70%一80%,回收甲醇后
剩余液经活性炭脱色、浓缩、析晶,可得到氯化铵.
参考文献
【1】张震元.氨基酸的酶法合成【M】.
【2】法户井法二,江口新比古,浅井壮一郎氨.基酸的合成方【M】.。