第28卷第1期2009年2月电 子 显 微 学 报Journal of Chinese Electron Microscopy SocietyVol 28,No 12009 2文章编号:1000 6281(2009)01 0062 06基于聚焦离子束注入的微纳加工技术研究徐宗伟1,2,房丰洲1,2*,张少婧1,陈耘辉1(1.天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室天津市微纳制造技术工程中心,天津300072;2.天津微纳制造技术有限公司,天津300457)摘 要:提出了聚焦离子束注入(focused ion beam implantati on,FIBI)和聚焦离子束XeF 2气体辅助刻蚀(gas assisted etching,GAE)相结合的微纳加工技术。

通过扫描电镜观察FIBI 横截面研究了聚焦离子束加工参数与离子注入深度的关系。

当镓离子剂量大于1 4 1017i on cm 2时,聚焦离子束注入层中观察到均匀分布、直径10~15nm 的纳米颗粒层。

以此作为XeF 2气体反应的掩膜,利用聚焦离子束XeF 2气体辅助刻蚀(FIB GAE)技术实现了多种微纳米级结构和器件加工,如纳米光栅、纳米电极和微正弦结构等。

结果表明该方法灵活高效,很有发展前途。

关键词:聚焦离子束(FIB);离子注入;气体辅助刻蚀(GAE);微结构中图分类号:TH73;TH74;O59 文献标识码:A收稿日期:2008 11 19;修订日期:2008 12 16基金项目:高等学校学科创新引资计划资助(B07014).作者简介:徐宗伟(1978-),男(满族),辽宁人,博士后.E mail:zongwei xu@163.c om.*通讯作者:房丰洲(1963-),男(汉族),黑龙江人,教授.E mail:fzfang@.聚焦离子束(focused ion beam,FIB)加工技术在微纳米结构的加工中得到广泛的应用[1,2]。

聚焦离子束系统不仅能够去除材料(铣削加工),还具有添加材料(离子注入和沉积)加工的能力。

离子注入是采用高能离子轰击样品表面,使高能离子射入样品,入射离子通过与工件中的原子碰撞,逐渐失去能量,最后停留在样品表层。

对聚焦离子束注入损伤的显微研究目前普遍使用的是透射电子显微镜[3]。

透射电子显微镜具有分辨率高的优点,但透射电镜样品的制备难度较大。

与传统的掩模注入法相比,运用聚焦离子束系统进行定点离子注入,不仅大大节省成本,还可节约加工时间[4]。

聚焦离子束离子注入已被尝试应用于纳米结构和器件的加工研究,主要方法是利用FIBI 层作为掩膜,结合湿法刻蚀[5]或反应离子深刻蚀[6]。

利用FIBI 和KOH 溶液湿法刻蚀的加工方法,可在硅基底上加工纳米悬臂梁。

FIBI 还可以用来增强聚合物材料的抗刻蚀性[1]。

目前FIBI 结合后续的湿法刻蚀及反应离子刻蚀的方法将刻蚀除离子注入区域外基底所有其它位置,无法实现在局部位置的刻蚀加工,限制了离子注入技术的应用。

本文首先研究了聚焦离子束加工参数对离子注入深度的影响规律,以及聚焦离子束离子注入层作为蚀刻掩膜时离子束照射剂量的临界值。

提出了聚焦离子束离子注入结合聚焦离子束XeF 2气体辅助刻蚀加工微纳结构的方法,实现了纳米光栅、纳米电极和准三维复杂结构的微纳结构和器件的加工。

1 实验使用FIB SE M 双束系统(FEI Nova Nanolab 200)对Si(100)基底进行离子注入。

FE SE M 的图像分辨率为1 1nm,而聚焦离子束束斑直径可小至5nm 。

系统使用镓离子作为离子源,加速电压为5~30kV,工作电流为1pA~20nA 。

2 FIBI 的显微组织研究2 1 离子注入深度研究利用聚焦离子束对FIBI 层进行切截面加工,然后用场发射扫描电镜对离子束注入截面进行观测,如图1a 所示。

图1b 所示是对聚焦离子束注入层的横截面高分辨率观察结果。

聚焦离子束工作参数为30kV 30pA,加工区域为2 m 2 m 。

如果离子束照射剂量大于7 0 1016ion cm 2,在离子注入层的横截面上会出现直径10~15nm 的纳米颗粒。

当离子束照射剂量较小时,离子注入层厚度随加工时间的增加而增大;当离子束照射剂量增加到一定程度,离子铣削和离子注入达到动态平衡,离子注入层的厚度趋于稳定。

图1b 反映了离子注入层深度可通过离子注入层横截面测量得到。

为避免聚焦离子束加工再沉积对测量结果的影响,以注入层最上面到最下面的纳米级颗粒间的距离作为离子注入深度,对加速电压图1 使用高分辨率FE SEM 观察FIBI 层横截面。

a:横截面FIB 加工和SEM 观察示意图;b:为离子束注入截面观测图,其中样品Si 的观察倾角为52度,Bar=200nm;c:TRIM Monte Carlo 仿真30kV 加速电压下100个镓离子作用于硅基底时,镓离子的注入分布图。

Fig 1 Cross section observations of the FIBI layer with high resolution FE SE M.a:Illus tration of the cross secti on i mplan ted by focused ion beam and observed by SEM;b:Microstructure of the cross section of FIBI layer.The Si (100)substrate is tilted by 52 .Bar=200nm;c:The calculated dis tributi on of Ga ions on Si implanted at 30kV by TRIM Monte Carlo method.为30kV 的镓离子束,经过测量离子铣削和注入间动态平衡稳定后离子注入Si(100)深度为61 5!5nm 。

通常将镓的平均注入深度定义为聚焦离子束的注入损伤深度。

但横截面法观察研究发现,实际离子注入深度远大于镓离子的平均注入深度。

图1c 给出了对于加速电压为30kV 的镓离子束,利用SRI M 软件[7]仿真发现,镓离子的平均注入深度(Ion Range)只有28 6nm 。

图2显示的是在不同的加速电压下,离子束注入深度横截面测量结果和SRI M 仿真的结果对比。

可以看出,离子注入损伤深度随着离子能量的增大而增加。

因此,采用低加速电压进行加工可以有效减小离子注入损伤。

由于TEM 样品的制备既困难又耗时,在双束设备中使用聚焦离子束切横截面结合高分辨率扫描电镜观察的方法,研究聚焦离子束注入就有了很大优势。

这一方法还可以用于观察其他材料,如金属铜等的离子注入损伤情况。

2 2 FIBI 掩模离子剂量确定比起金属,XeF 2气体更容易和Si 发生反应。

当XeF 2气体流过聚焦离子束加工区域,覆盖在加工区域上的Si 再沉积层和XeF 2气体之间发生化学反应,产物挥发并被抽出真空反应室,如图3所示。

图4给出对于加速电压为30kV 的聚焦离子束,当离子束照射剂量大于1 4 1017ion c m 2,经XeF 2气体反应后FIBI 区域会露出一层均匀分布的直径在10~15nm 分布的镓离子注入生成的纳米颗粒。

纳米颗图2 在不同的离子束参数条件下,横截面法测量和离子注入的SRIM 仿真计算得到的硅基底FIBI 损伤深度结果。

Fig 2 The damage depth of FIBI on Si substrate using cross sectional measurement and SRIM si mulationcalculati on under di fferent ion parameters.粒注入层经XeF 2气体腐蚀超过60s 后保持其结构稳定,可有效作为Xe F 2气体腐蚀掩模。

离子注入层的纳米颗粒大小均匀,直径约为10~15nm,且纳米颗粒的大小与聚焦离子束的束斑大小和束流能量无关。

聚焦离子束镓离子注入形成的纳米颗粒具有显著的自组装特性。

图5给出了FIBI 区域X 射线能谱分析(EDS)结果显示,XeF 2气体腐蚀后FIBI 区域镓的含量为2 52%。

由于纯镓的熔点为29 8∀,而镓离子注入层发现能够在50~60∀的KOH 溶液中稳定工作。

因此,纳米颗粒是由镓和63第1期徐宗伟等:基于聚焦离子束注入的微纳加工技术研究图3 XeF 2气体腐蚀法观察FIBI 微观结构。

a:XeF 2气体腐蚀表面再沉积层;b:XeF 2气体腐蚀后结果。

Fig 3 Illustrati on of the XeF 2gas reaction process used in study of the microstructure in the FIBI layer.a:XeF 2gas reaction with the covered redeposition;b:The redeposi tion is removed after XeF 2gasreaction.图4 在Si(100)基底上使用XeF 2气体腐蚀FIB 加工区域得到的FIBI 微观结构图像。

图中XeF 2气体腐蚀时间为15s 。

a:FIB 铣削加工结果,Bar=1 m;b:XeF 2气体腐蚀FIB 加工区域结果,Bar=1 m;c:图b 中的纳米颗粒放大图,Bar=200nm 。

Fig 4 M icros tructure study of the FIBI layer on Si(100)after XeF 2gas reaction.The XeF 2gas reaction time is 15s in image b.a:FIB milling result,Bar=1 m;b:FIBI layer after XeF 2gas reaction,Bar=1 m;c:Enlarged image for image b,Bar=200nm.硅组成的混合物。

利用摩擦力显微镜(friction force microscopy,FFM)研究发现,与单晶硅相比,该纳米颗粒具有很低的摩擦系数,对FIB 注入层进行深入分析和研究很有价值。

综上所述,XeF 2气体腐蚀法研究发现,当离子照射剂量超过1 4 1017ion c m 2,聚焦离子束离子注入形成的纳米颗粒层将能有效作为XeF 2气体腐蚀掩膜。

3 基于FIBI 和FIB GAE 的微纳结构加工图6揭示以FIBI 层为掩模,利用聚焦离子束XeF 2气体辅助刻蚀(FIB GAE)可在Si 基底局部指定位置上实现微纳结构加工。

研究发现,如果离子束照射剂量大于临界剂量1 4 1017ion cm 2,聚焦离子束注入层会成为XeF 2气体腐蚀的掩膜,有效保护离子注入区域不被聚焦离子束XeF 2气体辅助刻蚀。