1 范围 (1)
2 引用标准 (1)
3 方法提要 (1)
4 试剂和材料 (1)
5 仪器与设备 (2)
6 采样及保存 (2)
7 分析步骤 (2)
8 定性 (2)
9 计算 (3)
10 质量要求 (3)
1 范围
本标准规定了原油全烃气相色谱分析方法。
本标准适用于原油中正庚烷以前轻烃、C8~C40正构烷烃等烃类化合物的全烃分析。
2 引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SY/T 5120—86 岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法
3 方法提要
试样汽化后随载气通过高分辨率毛细柱,使正庚烷以前轻烃、C8~C40正构烷烃与异构烷烃分离,用火焰离子化检器检测,以面积归一化法计算各组分质量分数。
4 试剂和材料
a) 色谱柱:固定相为聚甲基硅氧烷(SE-30、OV-1等)交联石英毛细柱,最高使用温度不低于320℃,柱长35~50m,内径0.22~0.25mm,柱效不低于3000理论板/m;
b) 色谱标样:烷烃类标准混合液体;
c) 玻璃注射器:10,50,100ml;
d) 微量注射器:0.5,1,5μl;
e) 氮气或氦气:纯度99.99%以上;
f) 氢气:纯度99.99%以上;
g) 空气:净化;
h) 溶剂:二硫化碳,分析纯。
5 仪器与设备
a)气相色谱仪:具有毛细管分流进样装置、程序升温装置和火焰离子化验测器;
b)色谱数据处理机:具有峰面积积分和处理功能。
6 采样及保存
6.1 试油试采中取样
在试油试采中取选定层位的脱气原油,用玻璃注射器取4~6ml试样,密闭。
6.2 油井开采过程中取样
在井口用玻璃注射器,取流动的原油试样4~6ml,密闭。
若原油含水,视油水比取样,取样体积应保证脱水后试样为4~6ml,密闭。
在实验室将注射器倒置,在40~50℃下恒温1~2h。
油水分离后,在室温下将水排除,密闭。
6.3 试样保存
试样采集后即可分析,试样可在1~10℃下保存。
7 分析步骤
7.1 打开色谱仪气路及电路系统。
7.2 设置仪器、色谱数据处理机分析条件。
可参照下列分析条件:
a) 柱温:40℃恒温10min,以3~10℃/min升到320℃,恒温至色谱峰流出;
b) 汽化室和检测室温度:330℃;
c) 分流比:1:40~1:120;
d) 载气:氮气或氦气,线速17~22cm/s;
e) 燃气:氢气,流量30~50ml/min;
f) 助燃气:空气,流量300~500ml/min。
7.3 待仪器稳定后,用微量注射器抽取0.2~1.0μl试样(试样需要加热时温度不高于50℃;重质油可加等体积的CS2溶剂),进样,同时启动程序升稳和色谱处理机,记录色谱图及原始数据。
8 定性
采用色谱峰保留指数、保留时间、标样和色谱一质谱定性。
原油轻烃定性见附录B(提示的附录)。
9 计算
9.1 原油全烃质量分数计算
式中:W i ——全烃组分(i )的质量分数,%; A i ——全烃组分(i )的峰面积值;
f i ——全烃组分(i )的相对质量校正因子。
9.2 原油全轻烃参数计算
9.2.1 原油轻烃参数计算见附录A (标准的附录)。
9.2.2 正构烷烃参数计算按SY/T 5120—86中附录A (补充件)。
10 质量要求
10.1 色谱图
10.1.1 正构烷烃、姥鲛烷、植烷色谱峰形对称,正庚烷以前单体烃一般不少于22个,正十七烷与姥鲛烷分离度不小于0.9。
10.1.2 色谱峰在记录纸上的高度按SY/T 5120—86中8.1.2。
10.2 准确度
标样三次平行测定结果色谱峰组分一致,且相对误差符合表1规定。
表1 相对误差 %
10.3 精密度
同一样品两次平行测定结果色谱组分一致,且相对双差符合表2规定。