1、电位分析法的基本原理
答:是通过在零电流条件下测定两电极的电位差,利用指示电极的电极电位与浓度之间的关系,来获得溶液中待测组分的浓度信息。
测定时,参比电极的电极电位保持不变,而指示电极的电极电位随溶液中待测离子活度的变化而改变,则电池电动势随指示电极的电位而变化2、简述色谱分离中固定液的要求
答:(1)首先是选择性好,另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性(2)对试样各组分有适当的溶解能力
(3)在操作温度下有较低蒸汽压
(4)在操作温度下呈液态,并有足够稳定性。
能溶解被分离混合物中各组分,且不与组分发生反应。
在操作温度下黏度要低。
4、简述毛细管电泳的特点
答:(1)高分离效率:高效毛细管电泳的柱效远高于高效液相色谱,
(2)高分析速度:几十秒至十多分钟即可完成一次分析过程,
(3)高检测灵敏度:激光诱导荧光检测能达到单分子检测水平。
(4)试样用量少:可达到n L级水平。
(5)装置简单:由于采用电场力推动,并直接作用于分离通道两端,仪器要比色谱仪简单得多,同时易于维护,也是目前自动化程度最高的分离仪器。
(6) 分离对象广:在一台仪器上,通过选择不同分离模块,可完成从无机离子、中柱分子到生物大分子、细胞等的分析。
5、傅里叶变换红外光谱仪的优点有哪些?
答:(1)测量时间短,在几秒内就可以完成一张红外光谱的测量工作,其扫描速度较色散型要快数百倍;
(2)能量大,灵敏度高,因为傅里叶变换红外光谱仪没有狭缝和单色器,反射面又大,因此到达检测器上的能量大,可以检测109—1012g的样品;对于一般红外光谱不能测定的,散射很强的样品,可采用漫反射附件测定,能够得到满意的光谱;
(3)分辨率高,
6、简述源于发射光谱的自吸和自蚀现象
答:试样在光源中的蒸发、原子化及激发过程中形成一个以气态形式存在的集合体,其包含了原子、离子、电子等粒子,并整体成电中性。
集合体内温度和原子浓度的分布并不均匀,中间的温度、激发态原子的浓度高,边缘反之。
因此,位于中心的激发态原子发出的辐射被边缘的同种基态原子吸收,导致谱线中心强度降低的现象,成为自吸。
元素浓度低时,一般不出现自吸,随浓度增加,自吸越严重,当达到一定值时,谱线中心可完全被吸收,如同出现两条线,这种现象成为自蚀。
在光谱波长表中,自吸线用r表示,自蚀线用R表示。
7、简述紫外可见光谱仪的基本构成和功能
答:(1)光源:提供激发源
(2)单色器:使光源发出的光变成所需要的单色光
(3)吸收池:将进入吸收池的两束光分别经过试样池和参比池射向检测器
(4)检测器:将光信号转变为电信号的装置
(5)记录装置:讯号处理和显示系统
8、简述红外光谱法的工作原理
答:利用物质的分子吸收了红外辐射后,并由其振动和转动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,得到分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱,因为出现在红外区,所以称之为红外光谱。
9、等离子体焰炬的形成机理及其光源(三轴同心)
答:电感耦合高频等离子体焰炬是原子光谱分析中一种广为采用的光源。
当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因在等离子体工作气体中部分店里产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰炬。
光源:等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子组成的在总体上呈中性的气体,利用电感耦合高频等离子体(ICP)作为原子发射光谱的激发光源。
电感耦合等离子体焰炬—其特点如下:(1)工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数元素有很高的灵敏度。
(2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的线性范围宽。
(3) 由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。
(4)ICP属无极放电,不存在电级污染现象。
(5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少。
(6) 采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。