实验四土壤碱解氮的测定
一、目的和要求
掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。

二、内容与原理
土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮 (铵态氮、硝态氮及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质。

用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。

以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。

三、主要仪器及试剂配制
主要仪器:电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管 (5毫升
试剂:
(11.07molL-1Na0H :称取 42.8克 NaOH 溶于水中,冷却后稀释至 1升。

(22%H 3BO 3指示剂溶液:称取 H 3BO 3 20克加水 900毫升,稍稍加热溶解,冷却后,加入混合指示剂 20毫升 (0.099克溴甲酚绿和 0.066克甲基红溶于 100毫升乙醇中。

然后以 0.1m0lL -1NaOH 调节溶液至红紫色 (pH约为 5 最后加水稀释至1000毫升, 混合均匀贮于瓶中。

(30.005molL-1H 2SO 4标准液:取浓 H 2S04 1.42毫升,加蒸馏水 5000毫升,然后用标准碱或硼砂 (Na2B 407·10H 2O 标定之。

(4碱性甘油:加 40克阿拉伯胶和 50毫升水于烧杯中,温热至 70—— 80℃搅拌促溶, 冷却约 1小时,加入 20毫升甘油和 30毫升饱和 K 2CO 3水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。

(5硫酸亚铁粉:FeSO 4.7H 2O(三级磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。

四、操作方法与实验步骤
1、称取通过 1毫米筛的风干土样 2克 (精确到 0.01克和硫酸亚铁粉剂 0.2克均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。

2、在扩散皿的内室中,加入 2毫升 2%含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入 10毫升 1.07molL -1NaOH 液于扩散皿的外室中, 立即将毛玻璃旋转盖严, 在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿, 使溶液与土壤充分混匀, 并用橡皮筋固定;随后小心放入 40℃的恒温箱中。

3、 24小时后取出,用微量滴定管以 0.005molL -1的 H 2SO 4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量,其终点为紫红色。

另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。

五、作业
根据下列公式计算土壤中碱解氮的含量
C×(V-V0 ×14
土壤中水解氮 (mgkg-1 =—— -----------------——— ×1000
W
C—— H 2S04标准液的浓度
V ——样品测定时用去 H 2S04标准液的体积
V 0——空白测定时用去 H 2S04标准液的体积
14——氮的摩尔质量
1000——换算系数
W——土壤重量 (克
六、注意事项
在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低, 都有一定的影响。

为了要得到可靠的、能相互比较的结果, 必须严格按照所规定的条件进行测定。

七、参考指标
土壤水解性氮 (mgkg-1 等级
<25 极低
25—— 30 低
50—— 100 中等
100—— 150 高。