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海能K1100F凯氏定氮仪及消解仪使用
5、仪器使用过程注意事项
1、消化过程中,排废罩上的塑料盖板要全部与消化管
贴合,以防酸雾外泄; 2、消化结束必须完全冷却再关闭自来水并将排废罩取 下; 3、取下排废罩放置在通风橱内的滴盘内,防止酸液滴 在加热块或冷却架上; 4、排废罩使用时间过长会有大量黑色污渍残留在排废 罩内的倒扣玻璃漏斗上,需清洗排废罩; 5、每次开始使用定氮仪前,必须进行两次换酸清洗, 排除管道中出现的气泡;
2、仪器优势
SH420பைடு நூலகம்石墨消解仪
红外加热,石墨传导,受热均匀
新嘉KDN-08消化炉
电阻丝加热,各孔温度不均匀
一次性消化样品数量较大(20个) 一次性消解样品数量较小 (8个)
微波处理器平台,预设温度与时
人工旋钮控制,时间及温度有误
间,控温准确
差
2、仪器优势
K1100F全自动凯氏定氮仪
5、仪器使用过程注意事项
6、为保证测试准确性,每次开机时先做一个空白试验,
并做氯化铵标准液回收实验,回收率≥99.5%为合格; 7、因个人消解过程加入硫酸量不同及氢氧化钠溶液浓 度偏差,会导致设置的加碱量不够,加碱过程密切关注, 若加碱不足按暂停,再加碱至消化管内液体呈黑褐色; 8、当冷却水(自来水)水压不足时,将冷却水直接关 闭,等水压正常再将水阀打开,仪器自动继续蒸馏;以 免仪器频繁暂停、开启造成损伤; 9、蒸馏过程中密切关注蒸馏水桶内的水位,低于1/5时 请及时补充,以免影响仪器正常使用;
5、仪器使用过程注意事项
10、每次试验结束清洗碱管路、硼酸管路、接收杯、
排空排废管 11、若仪器长时间将不再使用,应将碱桶中的碱液更 换为蒸馏水,将消化管放好,手动加碱将碱管路中碱 液排除并清洗,以防结晶堵塞; 12、调试界面、设置中的颜色校准、滴定器校准界面 等,各实验员切勿擅自更改参数。
4、仪器的使用(整个蛋白检测过程)
称样:按照作业指导书要求执行(每周做一次标准样
确认仪器准确性) 加入4g催化剂(3.2),10mL浓硫酸(3.1)
消解参数设置:如下图,如遇椰浆等易起泡样品,参
数接适当调整
4、仪器的使用(整个蛋白检测过程)
蒸馏、滴定:全自动定氮仪参数设置如下图
清洗:实验结束清洗
动计算,减小人为误差,节约时 间
3、实验过程中使用试剂及配置方法
3.1浓硫酸(1.8419g/mL)
3.2催化剂(硫酸铜:硫酸钾=0.2:3):称取33.3g五水硫酸铜与500g硫酸
钾,置于搅拌机内搅拌混匀; 3.3甲基红-乙醇溶液( 0.1%):称取0.1g甲基红用乙醇溶解,并定容至 100mL; 3.4溴甲酚绿-乙醇溶液( 0.1%):称取0.25g甲基红用乙醇溶解,并定容 至250mL; 3.5硼酸指示剂混合溶液(2%):称取60g硼酸,加入2940g蒸馏水搅拌 溶解,移取5mL3.3溶液、25mL3.4溶液搅拌均匀,调节pH至4.5±0.05; 3.6氢氧化钠(40%):称取2000g氢氧化钠溶解于蒸馏水中,冷却定容 至5L; 3.7硫酸标准滴定溶液(1/2H2So4=0.1mol/L):按照GB/T601要求配置标 定; 3.8氯化铵(或硫酸铵)标准液:称取3.8331g干燥恒重的氯化铵(优级纯) 溶于水并定容至1L,溶液的含氮量为1.0mg/mL。
安徽实验组 2015年10月12日
1、消解仪及凯氏定氮仪结构简介 2、仪器优势 3、实验过程中使用试剂及配置方法 4、仪器的使用(整个蛋白检测过程) 5、仪器使用过程注意事项
1、消解仪及凯氏定氮仪结构简介
SH420F石墨消解仪,采用高温红外辐射加热技术和微
波处理器控制平台,采用石墨加热传到,加热均匀。 由加热器、控制平台、石墨加热块、试管架、排废罩 等部件构成。 K1100F全自动凯氏定氮仪,该仪器对消解完全后的样 品进行全自动蒸馏、滴定、计算、打印、排废清洗、 数据存储等。由微电脑控制器、蒸汽发生器、蒸馏系 统、加碱系统、加硼酸系统、滴定系统、微型打印、 排废系统和清洗系统组成。
自动并定量加稀释水、加硼酸、
新嘉KDN-08凯氏定氮仪
人工量取加入硼酸,稀释水和碱
加碱
蒸馏时间可设定,无需人员在场
也凭借经验加入,存在误差
以接受瓶中接受液体积判定蒸馏
实时观测
全自动清洗碱管路、硼酸管路、
终点,存在误差 人工清洗
蒸馏结束,人工滴定并计算
接收杯等
边蒸馏边自动滴定,滴定结束自