浅谈如何做好煤质化验中的误差控制
发表时间：2019-03-12T14:18:42.543Z 来源：《电力设备》2018年第27期作者：王艳红[导读] 摘要：在煤质化验的过程中，由于某些因素的无法控制或未加控制，导致化验结果出现了误差，本文分析了煤质化验误差来源，及各指标对化验结果的影响和损失，如何控制误差，保证数据准确。
(山西大唐国际临汾热电有限责任公司山西临汾 041000) 摘要：在煤质化验的过程中，由于某些因素的无法控制或未加控制，导致化验结果出现了误差，本文分析了煤质化验误差来源，及各指标对化验结果的影响和损失，如何控制误差，保证数据准确。
关键词：煤质化验、误差来源、误差控制
一、引言
在燃料管理中，煤质化验工作具有工序复杂、要求技术高等特点，各工作环节会因为煤的均匀性有差异有一定程度的偏差。
此外，测试结果也会受到化验操作人员技术水平的很大影响。
如工作人员不能熟练掌握国标或对相关技术细节的钻研不到位，就会很容易养成不良的操作习惯，进而造成了化验结果误差的出现。
因此，分析操作化验员在煤质化验工作中存在的问题对保证化验结果的准确性是非常有必要的。
二、煤质化验误差来源
1.系统误差
系统误差是由于所采用方法等固定原因造成的误差，其产生有三方面的原因：一是方法误差，是由于化验方法不够完善引起；二是试验剂或标准物质误差，是由于试剂或标准物质失效或混入其他物质引起的，三是仪器误差，是由于使用未经校准的仪器引起的。
2.随机误差
随机误差是由于一些偶然的因素造成的误差，引起原因主要是不可控制或未加控制因素的微小波动。
主要包括：操作误差、环境误差、分析误差等。
3 如何减少化验工作中各项化验指标中的系统误差和随机误差 (1)称样。
称样是化验工作中最基础也是最关键的环节，它包括天平的使用、干燥剂的使用、煤样的混合与样量的控制等步骤，任何一步未做到都可能会对化验结果造成很大的偏差。
(2)天平使用中注意事项。
每天开机前，检查天平水平，看看气泡是否在中间的圆圈内，如不在圆圈内，要调节天平前脚的螺母，把气泡调到中间，然后再开机，开机后首先用砝码校验天平，校验准确后开始使用。
(3)天平中放置干燥剂。
放置干燥剂是为了保持天平内环境干燥，防止天平某些零件因受潮而生锈，影响天平使用准确性，对天平起到保护作用。
测试煤样为空气干燥状态，所含水分与空气湿度达到平衡，既不能吸水，也不失水，因此，干燥剂的正确使用非常重要，这是化验工作中不可忽视的一项。
正确的操作是：称样前先取出天平内的干燥剂，以防止对煤样水分产生影响，称量完毕，再放回天平内。
(4)煤样的混合。
煤样的混合非常重要，煤炭是一种粒度组成和化验成分组成都十分不均匀的混合物。
煤样在移动和储存过程中，由于受重力作用而产生煤样离析。
粒度大的煤样易集中在下部及四周，粒度小的在上面和中间，导致煤样粒度和品质的不均匀。
所以，化验员在称量煤样前，应将瓶中的煤样充分混合均匀，国标规定，瓶中的装煤样量不得超过总容量的3/4，为了能使煤样均匀，采用转瓶法混合煤样，即将煤样瓶盖严，以食指按住瓶盖，其余手指握住瓶身，转动手腕，通过手腕的转动，使煤样在水平和竖直方向同时都能翻转混合，能够充分达到混匀的目的。
然后再静置到无煤粉飞扬为止，打开瓶盖，按照国标中规定的克数进行称样。
4.全水分的测定。
煤的全水分，往往受外界环境的影响在短期内有较大的变化。
如下雨天时煤的全水分会增高，这会使煤的总重量增加而会使煤的低位发热量降低。
同时，由于燃料化验人员的人为的因素,导致的全水分测量值与真实值之间的差异加大,也会导致煤的收到基地位热值的降低或升高等。
而电厂基本都是以煤的收到基低位进行结算，而全水的高低将直接影响燃料成本的升高或者降低。
但是如果没有一个准确的全水分值，就很难保证得到一个准确的低位发热量值。
所以接收样品时制样两人送样，化验两人接样，避免人为因素的干扰。
其次是检查样品状态，对全水分样品一定要核对标签，检查质量是否有变化，水分是否有损失，其粒度是否符合要求，然后尽快进行试验。
5.水分的测定。
水分是电煤的一个重要指标，也是一有害成分。
煤中水分不能燃烧，水分越高，可燃物就相对减少，降低发热量，使煤粉着火困难，增加运输和经济损失，增加锅炉烟气量，由烟气带走的热量也就越多。
试验中应注意：样品粒度要符合要求，煤样粒度大，在规定的时间内干燥不完全，使水分测定结果偏低，所以在制备样品时，要使用规定孔径的筛子筛分。
干燥温度要符合要求，并要有鼓风装置，如果为了加快试验速度而擅自提高干燥温度，易使样品氧化，测定结果偏低。
化验室接收样品时，要注意区分煤种，防止出现煤种不同但干燥时间一样的问题。
质量恒定是试验终结的标志，检查性干燥试验是检验质量恒定的手段。
计算收到基低位也需要该测定值，即收到基低位热值公式中的Mad，也是影响结算的一重要指标。
6.灰分的测定。
灰分测定结果经试验比对证明，缓慢灰化法与快速灰化法测定结果一致，可以用快速法，但操作中要注意：样品应缓慢送入已升温的炉膛内，爆燃作废，否则样品表面会形成一种硬膜，主要是由于硫氧化物被表面灰中的氧化钙固定，使测定值偏高。
7.挥发分的测定。
挥发分的测定要注意：烟囱处于关闭状态。
坩埚符合要求，由于每日化验数量很多，每个坩埚和坩埚盖不是唯一配套使用，所以选择坩埚一定要检查配合是否严密。
在燃煤中，可根据挥发分来选择适于特定煤源的燃烧设备或适于特定设备的煤源。
8.发热量的测定。
发热量是进煤计价的依据，量热仪是测定发热量的主要仪器，量热仪的性能指标对结果会有很大影响。
(1)要将室温控制在合适范围内，每次试验前后温差不能超过1℃，我们在发热量室安装一台空调，24小时运行，保证室温恒定。
(2)气密性检查，氧弹使用一段时间后，由于垫圈老化、脏污等情况，会导致漏气，所以每次试验前要对氧弹气密性进行检查。
(3)我们用的是恒温式量热仪，我们在化验室做过试验，当天试样第一个煤样，在连续做了5个样品后，重新测试当天试验的第一个煤样，其发热量高了112J/g，同一煤样热值有越做越高的趋势。
分析原因，是由于测热后已升温的内筒水循环自外筒，使外筒水温也不断升高，这必将影响冷却校正值的计算，导致结果越做越高。
目前我们化验室有四台量热仪，每天样品均匀分配开，不能只用一台连续试验。
三、煤质化验误差控制
1.系统误差控制
(1)方法误差：要求化验人员必须严格执行国标《煤质分析试验方法一般规定》及各项煤质指标的单独标准。
(2)试剂和标准物质误差：必须使用合格的并符合化验要求等级的化学试剂和标准物质，检查试剂和标准物质在使用期限内。
使用后马上盖严，防止混入其他物质。
(3)仪器误差：化验仪器每年进行定期检验，量热仪每季度对热容量标定一次，所有仪器每月用标准煤样校验一次，测硫仪每天用标准煤样监控。
2.随机误差控制
从制度上规范人员行为，保证样品从送入化验室至结果报出全流程控制，此外化验人员必须严格执行国标《煤质分析试验方法一般规定》及各项煤质指标的单独标准。
并对化验室每年进行审核，从目标、方针到设备、人员等全方位进行检查，以保证化验室运行符合管理体系要求，对查出的问题及时纠正，提高化验管理和业务水平。
为保证试验结果不出一点差错，班组每周组织全班人员进行技术学习。
四、结束语
化验工作是规范性极强的技术工作，操作人员在平时的工作中，就应严格要求自己，从点滴入手，养成良好的习惯，并加强自身的学习，对国标要充分理解，要学会灵活运用，提高自身素质，做一名出色的煤质化验员，也是保证测试结果准确的基础。
燃煤的各项化验指标是发电厂的经济成本，化验结果对电厂的安全生产运行会产生巨大的影响。
所以，必须控制化验过程当中的各项误差，减少火电厂的经济损失，从而提高企业的经济效益。
参考文献：
[1]方文沐、杜惠敏、李天荣燃料分析技术问答北京：中国电力出版社第三版
[2]李英华煤质分析应用技术指南北京：中国标准出版社第2版。