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高温合金—碳含量的测定—燃烧非水滴定法
* 范围 本推荐方法用燃烧非水滴定法测定高温合金中碳的含量。 本方法适用于高温合金中质量分数大于 ! " ! # $! % $ 的碳含 量的测定。 ) 原理 试样在高温氧气流中进行燃烧， 碳完全氧化为二氧化碳， 经除
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水标准滴定溶液进行滴定， 以此计算出碳的质量分数。 ( 试剂 纯度相当的水。 ( + * 碱石灰及变色硅胶 纯度在’ ( + ) 氧气， ’ " ( $以上 ( + ( 助熔剂 锡粒、 铜屑等， 含碳量应小于! " ! ! ) $。 混匀， 冷却后使用。
硫后， 用氢氧化钾的甲醇&丙酮溶液进行吸收， 并用氢氧化钾的非
# $% # # $" & 式中： — —碳的质量分数， !!— $； — —单位体积氢氧化钾非水标准滴定溶液相当于碳的质 #— !! "
量， ／ & ’； % — —滴定所消耗的氢氧化钾非水标准滴定溶液的体积， %— & ’； — —试料的质量。 &—
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氧， 当吸收器挡板下面的溶液开始变黄时， 立即用氢氧化钾非水标 准滴定溶液滴定至整个溶液由苹果绿色变至原来的浅蓝色即为终 点。记下所消耗的氢氧化钾非水溶液的毫升数。停止通氧， 打开 胶塞， 钩出瓷舟， 计算 按下式计算碳的含量， 以质量分数表示：
# $! " ! + ! * + % 式中： — — —单位体积氢氧化钾非水标准滴定溶液相当于碳的质 ! !"
量， ／ , -； & — —称取碳酸钡的质量， ； #— &
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〔注〕碳酸钠换算为碳的系数为! 。 " ’ ’ # #
% —消耗氢氧化钾的非水标准滴定溶液的体积， , -； — — —碳酸钡换算为碳的系数。 ! " ! + ! * +
图’ 非水滴定法定碳装置
—除硫瓶； —三通活塞； —自动滴定管， 内装氢氧化 ’ . # 钾非水滴定溶液； —吸收杯； —二通活塞 （排废液用） / %
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! 仪器 测量装置中的氧气净化和高温炉部分同气体容量法， 滴定装 置如图!所示。 除硫瓶接来自高温管式炉燃烧试样产生的含二氧化碳的气 体。吸收杯接室外排气管。 " 操作步骤 " # $ 称样 按表!称取试样 （精确至" ） ， 加助熔剂。 # " " " ! $
表$ 称样量及助熔剂用量
碳的质量分数 ／ 称样量 ／ % $ 助熔剂 ／ $
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锡 （粒、 片） &纯 ） 铁粉 （ ! & ! 铜 （氧化铜） &纯 ） 铁粉 （ ! & ! " # ’ ( ! " # ( " " # ( ! ! # " " ’ # " " ! # " " " # ’ ( ! " # ( " " # ’ ( ! " # ( "
分析中， 除另有说明外， 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
／ ( + , 铬酸洗液， * ! , + 称取重铬酸钾 * ， 溶于少量水中， 小心加入 % ! ! , 浓硫酸， + （. ／ ( + & 氢氧化钾非水标准滴定溶液， ! / 0） 1 ! " ! % ! 2 3 , 配制 ( + & + * 称取 ! 溶于* 溶完后加 " ( 4 ! ! , 甲 醇 中， + 固 体 氢 氧 化 钾， 并加入! 4 ! ! , 丙酮， " ) ! " ! % +百里酚酞和 ! + 百里酚蓝作为指示 剂， 充分混匀后， 储于上口装有碱石灰管的下口瓶中， 以防空气中
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的二氧化碳进入溶液。 ! " # " $ 标定 称取! （或 ! ， " ! # $ % ! % ( 烘干的碳酸钡 " ! ’ ) * &经 ’ & 碳酸钠） 置于瓷舟中， 加入适量的助熔剂按样品分析操作步骤进行。记下 所消耗的氢氧化钾非水溶液的毫升数。 ! " # " ! 计算 按下式计算氢氧化钾的非水滴定标准溶液的浓度：
五氧化二钒&纯 ） 铁粉 （ ! & !
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" # % 空白试验 随同试料做空白试验。
" # & 分析前准备工作 将管式炉预先升温至 ! 依图连接好仪器， 在吸收 ) " " * 左右， 杯 （ ） 中， 由滴定管 （ ） 放进氢氧化钾非水标准滴定溶液约 ’ + ) " , -， ， 当溶液由蓝色变成黄色后， 燃烧一高碳试样 （质量分数约 " # ( %） 由滴定管滴加氢氧化钾非水标准滴定溶液， 使吸收杯中的溶液呈 浅蓝色， 以此作为分析时的滴定终点。 过量的吸收液需放出， 使吸收器中的溶液保持高于挡板上 ’ ! ) . ,为适。 " # ! 测定 将试料和助熔剂置于在高温氧气流中灼烧过的瓷舟中， 推入 瓷管高温区， 塞上胶塞， 预热/ ， 然后以约! ／ " 0 " " " , , 1 2的流速通