２ ０ １ ３ 年 第 ６期
第３ ９卷 总 第 １ ７ ６期
ｌ Ｉ Ｊ 迂材 Ｓ ｔ ｃ ｝ ｌ ｌ Ｂ ｉ ｌ ｄ 赢 Ｍ 口 ｎ ｌ ｓ
２ ０ １ ・ ３ ２ 年 ３ １ ２ ・ 月
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ２— ４ ０ １ １ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ６ ． ０ １ １
Ａｇ ＋Ｃ１ 一＝Ａｇ Ｃ １ Ａｇ ＋Ｃ ＮＳ一＝Ａ ｇ Ｃ ＮＳ
终点 ： Ｆ ｅ ¨Ｃ Ｎ Ｓ 一＝Ｆ ｅ （ Ｃ Ｎ Ｓ ） （ 淡红棕色 ）
２ ）微 沸 、煮沸 。《 方法》 上规定 ， “ 加入 ５ Ｏ ｍ ｌ 硝酸 （ １ ＋ ２ ） ， 加热煮沸 ，在搅拌下微沸 １ — ２ ｍｉ ｎ ” ， “ 准确移 取 ５ ｌ ｌ １ ｌ 硝
产生 的红棕色在 摇动下 不 消失为 止。记录滴 定所 用硫氰 酸
离子试验操 作过程 中容 易忽 略的 几个 环节 ，并提 出相 应 的
建议 及 解 决 方 法 。
关键词 ：硫氰酸铵 ；容量 法；氯离子 ；忽略 环节
中图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ １ ７ ２ ． １ ６ 文献 标 志 码 ：Ｂ
酸银标准溶液放入溶液 中 ，煮沸 １ ～ ２ ｍｉ ｎ ” 。标准上 所说 的
微沸和煮沸两种状态 ，对 于初做 者来说 ，其实并 不好把握 ， 原因是有试验样 品 的溶 液 比较 浑浊 ，沸腾 的状态观 察起 来 比较费力 ，微沸 和煮沸 很难 区分 ，往往 有时 候还没 有看 到 微沸状态 ，溶 液就 已经煮 沸了 。同样 ，空 白试 验也 存在 微
２ 操 作步 骤
按Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ ６—２ ０ ０ ８ （ 水泥化学分析 方法》（ 以下 简称《 方 法》 ） 标准 ，试验分析 步骤 为 ：称取约 ５ ｇ试 样 （ ｍ） ， 精 确至 ０ ． Ｏ ０ １ ｇ ，置于 ４ ０ ０ ｍｌ 烧杯 中 ，加入 ５ ０ ｍ ｌ 水 ，搅拌 使试 样完 全分散 ，在搅 拌下加 入 ５ ０ ｍ ｌ 硝酸（ １＋２ ） ， 加 热煮 沸 ， 在搅 拌下微沸 １～ ２ ｍ ｉ ｎ 。准确移取 ５ ｍ ｌ 硝酸银 标准溶 液放
由于称样 量较大 ，加 水后 应尽 快加强 搅拌 ，使其 完 全分散
均匀 ，不 能有 结块或 者是小 块状 沉积 。加入 ５ ０ ｍ ｌ 硝酸（ １
１ 试 验原 理
试样用硝酸 进行 分解 ，同时消 除硫化 物 的干 扰。加入
＋ ２ ） 也必须是边搅 拌边快 速加入 ，如果加 入硝 酸的 时间过 长或 者没 有搅 拌 ，就有 可能看 到一 些像 絮状又 似胶状 的硅 酸物质析出 ，这种 物质的析出必定会影 响后续的过滤 环节。 特别是对 于一些掺 了大量 的火 山灰或 粉煤灰 ，其 中含 有大 量的酸不溶残 渣的水泥 ，这 个边搅拌边 迅速 加硝 酸（ １＋２ ）
硫 氰 酸铵 容 量 法
测 定 水 泥 氯 离 子试 验容 易 忽 略 的环 节
潘 懿
（ 广西 水 电科 学 研究 院 ， 广西 南 宁
摘 要 ：本文初 步探 讨 了硫 氰酸 铵容 量 法测定 水泥 氯
５ ３ ０ ０ ２ １ ）
到约 ２ ０ ０ ｍ ｌ ，溶液在弱光线 或暗处冷却至 ２ ５℃ 以下。加入 ５ ｒ Ｉ ｌ ｌ 硫 酸铁 铵指示剂溶液 用硫氰 酸铵标准 滴定溶 液滴定 至
定方法 ：磷酸蒸 馏 一汞盐 滴定法 和硫 氰酸 铵容量 法 ，两 种
下面是笔者结合 自己在实 践 中遇到 的问题 ，针 对在 操作 过 程 中容易 忽略 的几 个环 节进 行 分析 ，旨在 减少 试 验误 差 ，
提高试验效率 以及 试验结 果 的准确性 ，提升操 作者 的试 验 水平 。 １ ）搅拌 、分散 。称量约 ５ ｇ试样 置 于 ４ ０ ０ ｍ ｌ 烧 杯 中，
０ 前
言
氯离子是水 泥 中的一 种有 害成分 ，是混凝 土 中钢筋 锈 蚀 的重要 因素 ，因此超 过一定 的含量 就会对 混凝 土 中的钢 筋产生锈 蚀 ，对 混 凝 土造 成破 坏 ，给工 程 质量 埋 下 隐 患 ， 因此 ，水泥 中氯离子 含量 必须严 格 控 制。国标 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ ６—
的环节显得更 为重 要 ，这个 环节处 理不 好 ，会导 致过滤 过 程非 常缓慢 ，甚至影 响整个试验 的测定 时间。
已知量 的硝酸银标准 溶液 使氯 离子 以氯化 银 的形式完 全沉
淀 ，以铁 （ Ⅲ） 盐 为指示剂 ，用硫氰 酸铵标 准滴定 溶液 进行 返滴 定 ，反应式如下 ：
３ 操作 中容 易忽 略 的环 节
硫氰酸铵容量 法测定 氯离 子试 验操作 非常严 谨 ，每 一 步操作规范都 做 了明确 的规定 ，在 操作 的过程 中，假如 对
某个环节 稍不 注 意 ，就会 导致 事 倍 功半 ，甚 至试 验失 败 。
２ Ｏ Ｏ ８ （ 水泥化学分析 方法》 中 ，给 出了两种 氯 离子含 量 的测
方法相 比较 ，作 为测 定基 准法 的硫氰 酸铵 容量法 ，因其设 备投入不高 ，操 作 简便 ，历 时短 ，被 许多 企业 及检测 机 构
接受和掌握 ，并 运用 到实 际 的检 测工 作 当中。下 面笔者 对 硫氰酸铵容量法测定 氯离 子操 作过程 中容 易忽 略 的环节进 行分析 ，以减少试验误差 ，提 高试验结 果的准确性。
铵标准滴定溶液 的体积 Ｖ 。 ，如果 Ｖ 。 小于 ０ ． ５ Ｉ ｌ ｌ ｌ ，用 减少一
半 的试样质量重新试验 。
文章编号 ： １ ６ ７ ２— ４ ０ ｌ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６— ０ ｏ ２ ３— ０ ２
不加入试样按 上述 步骤进 行空 白试验 ，记 录空 白滴 定 所用硫氰酸铵标准滴定溶液 的体积 Ｖ 。 。