硅基聚晶金刚石的性能与物相分析
孙国平;刘磊;李亚辉;王井井;胡现芝
【摘要】对3种硅基聚晶金刚石的物理性能和物相结构进行了分析,研究了其在磨耗比、体积密度、显微硬度等性能方面的差别及在物相结构上的差异.研究发现,硅基聚晶金刚石的粘结剂主要为Si、Ti等碳化物形成元素,通过与金刚石反应可形成结合牢固的金刚石-碳化物复合材料.聚晶材料的性能受多种因素影响,石墨化和粘结剂残留等均会影响材料的整体结合能力,降低材料综合使用性能.
【期刊名称】《中原工学院学报》
【年(卷),期】2015(026)004
【总页数】3页(P77-79)
【关键词】聚晶金刚石(PCD);性能;物相分析
【作者】孙国平;刘磊;李亚辉;王井井;胡现芝
【作者单位】中原工学院,郑州450007;中原工学院,郑州450007;中原工学院,郑州450007;中原工学院,郑州450007;中原工学院,郑州450007
【正文语种】中文
【中图分类】TQ164
人造聚晶金刚石(polycrystalline diamond，简称PCD)的发展始于上个世纪60年代初期，是由人造金刚石微粉与粘结剂在高温高压环境下烧结而成的复合材料。
由于它克服了单晶金刚石的解理性及脆性，具有高硬度、高耐磨性和韧性，大大扩充了工业金刚石的应用领域。
随着现代合成工艺技术及合成设备的不断改进，聚晶
金刚石因其优异的性能已成为当代工业生产不可或缺的新材料之一，已广泛应用于地质与矿产钻探、非金属材料加工与有色金属切削等领域
[1-4]。
聚晶金刚石的性能与粘结剂关系密切，不同的粘结剂在聚晶烧结过程中的作用及存在形式有较大差异。
选用不同的粘结剂及控制粘结剂的加入量会获得不同性能的金刚石聚晶。
一类是以Co、Fe等触媒金属元素作为结合剂，金刚石颗粒在烧结过程中通过触媒金属的催化作用形成C-C键结合。
该类聚晶耐磨性好，但热稳定性较差；另一类是以Si、Ti等碳化物形成元素为结合剂，高温高压下在金刚石周围形成碳化物从而粘结在一起。
这类聚晶的磨耗与前者相比相对较低，但其耐热性大大提高。
针对不同的粘结剂及其对聚晶金刚石性能的影响，国内外学者进行了广泛深入的研究
[5-8]。
本文通过选取具有代表性的3种硅基聚晶金刚石坯料，对比研究它们的力学物理性能, 并分析粘结剂的物相结构，探讨影响硅基聚晶金刚石材料使用性能的因素，以期对硅基聚晶金刚石材料的合成机理研究和质量改进提供一定的实验数据和理论支持。
本实验选取市场上3种典型的硅基聚晶金刚石坯料作为研究对象，分别编号为样品A、样品B和样品C。
首先采用ZTPG250-1型聚晶超硬复合材料镜面抛光机进行抛光处理，然后利用体式显微镜观察其抛光面，并利用DHM-2型磨耗比测定仪、Vickers 402MVD型维氏硬度计和MDS-3000高精度电子密度计分别测量3种样品的磨耗比、显微硬度和体积密度，最后利用日本理学公司生产的UItima IV 型粉末多晶X射线衍射仪分析样品的物相结构。
2.1 PCD材料的磨耗比分析
在相同条件下，将PCD材料与标准碳化硅陶瓷砂轮在测定仪上相互摩擦，测量砂轮磨耗量与PCD磨耗量之比，分别对每种样品的磨耗比测试3次，取其平均值，如表1所示。
可以看出，3种硅基聚晶金刚石的磨耗比性能差异较大。
样品B的磨耗比值最大，约为8.8×10
4;样品A的磨耗比值最小，约为3.0×10
4。
这可能是由PCD合成工艺、金刚石粒度、粘结剂含量等多种因素造成的。
金刚石粒度不同，耐磨性也不同。
一般来说，金刚石粒度越细，耐磨性越高 [9]。
通过体式显微镜对3种样品的抛光面进行观察，可发现样品B中的金刚石微粉粒度最小，样品C的金刚石粒度最大。
通过XRD分析发现，样品A中含有残余的石墨，PCD在高温高压制备过程中金刚石表面会存在石墨化现象，硅基聚晶中的Si、Ti等成分可与石墨反应生成碳化物硬质粘结相，若石墨化的量过大，不足以反应完全，则会有残留的石墨存在。
因反应不充分样品C中残留的粘结剂Si和样品A中残留的石墨是导致二者较样品B磨耗比值低的原因之一。
2.2 PCD材料的密度与显微硬度分析
表2为3种PCD材料的体积密度和显微硬度比较，其中，样品A和B的密度相差不大，样品C的密度最低，为3.358 g/cm
3。
通过体式显微镜观察，3种PCD材料的抛光面上粘结相较均匀地分布在金刚石晶粒周围，颗粒之间无明显裂纹和孔洞。
样品C密度最低可能是因为其中含有未反应的粘结剂Si，使得金刚石颗粒之间结合能力下降。
利用维氏硬度计测量3种样品的显微硬度，压头所加载荷为19.6 N，加载时间为10 s，在样品表面测量3个点的硬度值，取其算术平均值作为该试样的硬度值。
结果显示，样品B 的显微硬度最高，达8 026 HV；样品A的显微硬度最低，为4 949 HV。
3种样
品的维氏显微硬度与磨耗比有相似的变化规律。
2.3 PCD材料的XRD物相分析
3种硅基PCD材料的X射线衍射分析结果如图1所示。
从图中可以看出，样品A 中的主要物相是金刚石和硬质粘结相SiC、TiC及少量残余的石墨; 样品B中的物
相主要是金刚石和粘结相SiC、TiC；样品C中除了金刚石和粘结相SiC外，还含
有少量的粘结剂Si残余。
聚晶金刚石在高温高压制备过程中添加的碳化物形成元
素与金刚石反应形成高强度、高熔点的物相，使金刚石颗粒烧结在一起。
结合耐磨性对比可知，样品A中的残留石墨和样品C中的残留粘结剂Si均会导致样品耐磨性和显微硬度降低，应在合成中尽量避免。
高温高压下，粘结剂Si和Ti先后熔融渗入金刚石颗粒的间隙中，并与金刚石反应生成硬质相SiC和TiC，从而形成结合牢固的金刚石-碳化物复合材料。
粘结相Si
和Ti反应不充分会使PCD中残留单质粘结剂，PCD合成工艺不稳定则会出现残
留的石墨，这些不利因素都会影响PCD的整体结合能力。
另外，烧结过程中聚晶金刚石颗粒中的应力也会局部集中，产生裂纹
[10]，降低材料的综合物理性能。
在选取的3种样品中，有2种含有残留石墨或单质粘结剂，说明目前市场上的同类产品质量还有待进一步改善。
因此，在制备硅基聚晶金刚石时，要注意优选粘结剂的含量和配比，改善高温高压合成工艺，以提高硅基聚晶金刚石的使用性能，扩展其应用领域。
通过对3种硅基聚晶金刚石物相结构及物理性能的对比分析可知,硅基聚晶的粘结
剂主要为碳化物形成元素Si、Ti等，通过与金刚石反应形成结合牢固的金刚石-碳化物复合材料。
硅基聚晶的耐磨性、显微硬度等性能受金刚石粒度、粘结剂含量及合成工艺等多种因素影响，若物相中存在单质粘结剂或石墨残留则会降低材料的综
合物理性能。
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Key words: polycrystalline diamond (PCD); property; phase analysis。