实验方案备注
（1）4-磺酸基-氟硼酸重氮苯的合成
S1：称取17.3g4-磺胺酸（0.1 mol）固体溶于100ml蒸
馏水中后
S2: 将31.8 mL氟硼酸水溶液 (40 wt %, 0.2mol) 缓缓逐
滴加入磺胺酸水溶液中。

将混合溶液冷却至0℃。

S3：维持恒温5℃，将7.0 g亚硝酸钠（100mmol）溶于
蒸馏水中，缓缓加入上步所得溶液中。

添加完成，持
续搅拌2h。

S4：抽滤收集白色沉淀，再用乙醚洗涤数次。

将白色
沉淀冷冻干燥和储存。

时间：2.5h
（2）GP-SO3H（DS=1.21）的合成
S1：称取0.6g石墨烯粉末（GO，约0.05mol）,其分散于500mL蒸馏水中. 使用5 wt %的碳酸钠水溶液调节其PH值至9左右。

(5.26gNa2CO3,溶于100ml水中)
S2：将调整过得溶液进行轻微的超声处理30min。

将GO溶液用离心机分离30min以移除未反应的石墨，转速为2000rpm。

S3：称量3.9g硼氢化钠（0.1 mmol）溶于10mL蒸馏水中，将其加入GO的水溶液中，在70℃下反应1h。

抽滤，使用蒸馏水洗涤直至其PH值达到7。

S4：将部分还原的GO重新分散到500mL的蒸馏水中，使用轻微声波震荡30min。

使用冰浴将其冷却至室温。

S5：称取0.68 g(2.5mmol)制得的4-磺酸基-氟硼酸重氮苯，溶于10mL蒸馏水中，将其缓缓逐滴加入S4得到的溶液中，在室温下搅拌6h。

反应溶液使用声波处理10min称量+30min 分散+1h预还原+2h 抽滤+30min分散+12h偶合+2h抽滤+完全还原24h
30min。

再称取0.68g(2.5mmol)制得的4-磺酸基-氟硼酸重氮苯重复上述步骤。

S6：反应完成后，使用5 wt % 的碳酸钠水溶液调节PH 值至10以上，伴随添加有沉淀生成。

将沉淀过滤出，并用蒸馏水（水）和乙醇洗涤，即可得到GO-SO3H。

S7：将GO-SO3H 重新分散在500mL的蒸馏水中，再加入水合肼(5060%, 32 mL)，在 120℃下充分还原 24 h。

这步中磺酸基的存在使得石墨烯能够很好分散在水中。

再使用5 wt % 的碳酸钠水溶液调节PH值至10以上，过滤得到沉淀，用水完全洗涤，冷冻干燥得到GP-SO3H (1.19 g)。

（3）GP-SO3H纳米纸的制备
S1：将所需量的GP-SO3H分散在水中，使用超声处理。

然后使用离心机（2000 rpm）去除不溶的杂质。

通过带有400 nm 规格孔隙的PC膜抽滤得到数百纳米至30μm左右的，并自然风干。

S2：从过滤器上将独立的纳米纸剥离，在真空炉中在250℃下进行热处理24h。

即可得到可用的GP-SO3H纳米纸。

（4）石墨烯化学键合镀层
S1：将基片预先放置在装有GP-SO3H纳米纸碎片的反应炉中。

为防止硅橡胶残余的灰污染基片表面，高温硅橡胶被放置在反应炉预先设定的位置。

S2：将反应炉中抽真空，然后在30min内迅速将温度从室温升至500℃。

关闭真空抽取，然后在20min内将温度再次迅速升至1000℃。

S3：管内有气体产生，反应炉内的压力会逐渐升高至大气压，将真空阀转接Ar进气口。

将炉中尽快清理干
净，并维持大气压。

维持1000℃近30min，再将反应炉冷却至室温，最后将处理过的试样移出试管。

S4：使用水和丙酮洗去试样表面的粉尘，并用真空干燥箱干燥一晚。