收稿日期:2009-02-12;修回日期:2009-05-22
作者简介:李全良(1978-),男,河南商水人,讲师,硕士,从事有机合成方面的研究.
第26卷第5期周口师范学院学报
2009年9月Vol.26No.5Jo ur nal o f Zhoukou Normal University Sep.2009
绞股蓝人参皂苷的提取工艺研究
李全良,谢东坡
(周口师范学院化学系,河南周口466000)
摘 要:以沸水提取100g 绞股蓝茎叶,将提取液浓缩蒸干,得粗产品2107g.用95%的乙醇进行重结晶,可得纯绞股蓝人参皂苷1175g ,收率为1175%.用红外光谱、薄层色谱、熔点测定和定性分析对结果进行验证,结果表明,所得到的物质为绞股蓝人参皂苷.关键词:重结晶;绞股蓝;提取工艺
中图分类号:O 652 文献标识码:A 文章编号:1671-9476(2009)05-0076-02
绞股蓝(Gy nistemma P entap hy llum M ak in )又名七叶胆,属葫芦科植物,为多年蔓生草本植物,含有丰富的绞股蓝皂苷、黄酮、多糖、人体必需的8种氨基酸和多种微量元素[1,2].绞股蓝中所含的绞股蓝皂苷具有较高的药理性质.临床证明,它降血糖、降血脂显著,总有效率超过94%,效果超过德国进口药必降脂;治疗冠心病、心肌梗塞、心肌炎、心肌坏死显著;防治粥样动脉硬化,平衡血压效果显著;防治糖尿病显著[3].所以绞股蓝素有/小人参0的美称,因此绞股蓝有效成分的提取具有重要的意义.
目前,人们提取绞股蓝中有效成分(绞股蓝皂苷)的方法主要有:色谱柱法、回流法和超声波提取法[4-6]
.这些方法虽能得到较好的收率,但是也存在明显的缺陷:色谱柱法程序多,操作复杂,浪费化学试剂等;回流法和超声波提取法对仪器的要求较高;等等.本文采用了热水溶液浸提,乙醇除杂、重结晶制得绞股蓝皂苷.该方法所用仪器简单,溶剂无毒性,提取出的人参皂苷纯度高、收率高,为以后的工业提取提供了一定的理论基础.
1 实验部分
111 实验仪器
旋转蒸发仪RE -52AA;傅立叶变换红外光谱
仪WQF -510;精密显微熔点测定仪X -6A .112 实验过程
称取绞股蓝干茎叶100g,用600m L 的沸水
浸泡3次,每次时间约为30min.将浸泡液在旋转蒸发仪上减压蒸发,得到黑色粘稠状浓缩液.向黑色粘稠状浓缩液中加入50m L,95%乙醇进行重结
晶,然后静置5h,有沉淀析出,过滤,干燥,得浅黄色粉末状物质2107g,再用95%乙醇进行重结晶,得土黄色提取物1175g ,收率为1175%.
2 结果与讨论
211 薄层检识
取适量土黄色干燥粉末,加入蒸馏水溶解,配成溶液.以氯仿-醋酸乙酯-乙醇-水(115B 4B 212B 1)作为展开剂[7]
,在薄层板上展开,对制得的土黄色物质进行纯度分析,把薄层硅胶板放入碘瓶中,所得结果显示土黄色物质为纯物质(一个点).通过薄层检识,分析所得土黄色物质为一个纯净物.212 熔点测定
取土黄色粉末状物质少许,利用X -6A 精密显微熔点测定仪测定其熔点大于380e .绞股蓝中含有十几种皂苷,其熔程比较宽,为139~303e ,而土黄色物质熔点则高于380e .由于混合物的熔点通常要低于其中任一种组分纯净物的熔点,可以分析出土黄色粉末是绞股蓝皂苷中一种熔点较高的纯净物.
213 绞股蓝人参皂苷定性分析
氯仿-浓硫酸反应法:取土黄色物质011g,放在50mL 烧杯中,加入氯仿1m L,使样品溶解,再滴加浓硫酸数滴,在氯仿和浓硫酸接触的两相界面
立即呈现紫红色环状区带,硫酸层有绿色荧光出
现,此显色反应为绞股蓝人参皂苷的一个反应特性,因此该物质中含有绞股蓝人参皂苷.214 红外分析
对重结晶所得到的土黄色物质进行红外光谱分析,得IR(KB 压片,cm -1)图,如图1所示
.
图1 土黄色物质的IR 图
由图1分析,3134cm -1为O-H 伸缩振动,1641cm -1为C=C 伸缩振动,1410cm -1,1196cm
-1为CH 3,CH 2的弯曲振动,1155cm -1
,1107
cm -1
为C-O 键的伸缩振动,这些特征峰与所报
道的绞股蓝皂苷中人参皂苷结构式官能团完全相符合,因此从土黄色物质的IR 图分析出,所得到的物质为绞股蓝皂苷中的人参皂苷.
3 结论
1)用沸水提取,用95%的乙醇进行重结晶,可
得粗绞股蓝皂苷2107g,收率为2107%,纯绞股蓝人参皂苷为1175g ,收率为1175%.
2)该工艺以水和95%的乙醇为提取液,过程绿色环保,成本低.
3)通过薄层检识、熔点分析、红外光谱分析和绞股蓝皂苷定性分析法证明所得到的物质为大分子绞股蓝皂苷中的人参皂苷.参考文献:
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Study on the extraction process of the macromolecules saponin
LI Q uan O liang ,XIE Dong O po
(Departm ent of Chemistry,Zhoukou N ormal Univer sity ,Zhoukou 466000,China)
Abstract:Ext racting 100g leaves and stems w ith boiling w ater,ex tracting w ater was distilled to co ncentrate,2107g of the cr ude pr oduct can be g ott en.1175g o f Gensenoside can be go tten using 95%et hanol to recr ystallize,the yield is 1175%.T he pr oduct w as char acter ized by IR,m.p mensuratio n,character analysis,the r esults show ed that the pr oduct is G ensen -o side o f Gy nistemma P entap hy ll um M ak in .
Key words:recry st allizat ion;Gy nistemma Pentap hy llum M ak in;ex traction pr ocess
77第26卷第5期李全良,等:绞股蓝人参皂苷的提取工艺研究。