操作考试统一打分的地方
1、称量（调水平、校准完叫老师）、称量（签字，1次）
2、定容（未摇匀）（叫老师） 3、移液（四人统一操作）
4、滴定（每份滴完数据记录完毕，叫老师看和签字，共6次）
实验过程注意点： 1. 按序就位，统一行动。 2. 润洗节约用量（3次滴定需 75mL），溶解样品时控制加水量 3. 量筒专用，试剂瓶盖子勿盖错 4. K2Cr2O7回收 5. 终点关注突变，而非多种颜色的变化 6. 实验过程利用好时间
2、减少碘挥发操作要点： a. 使用碘量瓶，水封；
b. 加水稀释； c. 开始时快滴少摇。 3、减少碘吸附操作要点： a. 淀粉尽量迟加； b. 接近终点慢滴快摇； c. 加水稀释； d. 加SCN-使CuI↓→CuSCN↓
4、碘量法滴定速度控制： 开始呈棕红色——直放10-15mL稍摇；
深棕黄色——快递慢摇； 接近终点呈浅黄色加淀粉—— 慢滴快摇
三、实验内容：
1、 0.05mol· L-1 Na2S2O3标准溶液的配制： 储备液配制，400mL。 2、Na2S2O3标准溶液的标定 基准 K2Cr2O7 0.20-0.30g 溶解 定容至 100.0mL 移取3份 25.00mL 碘量瓶
①(1+1) HCl 5mL ②20%KI 5mL
③水封 （一份一份加）
移取试液3份 25.00mL 淀粉2 mL 迟加？颜色？
①滴加(1+1) 氨水至刚有沉淀 ②HAc 4ml, NH4HF2 5 ml ③20%KI 5mL ④ 水30mL
（一份一份加）
Na2S2O3滴至浅黄色? (直放 10~15mL，轻摇) 加5mLNH4SCN 充分振摇，蓝色加深
Na2S2O3滴定
放暗处 5min ?
加水50 mL
Na2S2O3滴至黄绿色? (直放 10~15mL，轻摇)
淀粉2 mL
Na2S2O3滴定
终点(蓝紫色退去，Cr3+亮绿色)
迟加 ? 颜色
Байду номын сангаас
（边滴边摇）
3、试样测定
0.2~0.3g铜样品（若是铜片，称量纸去皮，直接镊子取铜片称量1片）
→ 1+1HCl 5ml → 滴加H2O2至溶解→ 煮沸2min→ 冷却定至100ml
蓝紫色变淡
（边滴边摇）
Na2S2O3继续滴至终点（蓝紫色退去，白色浑浊为CuSCN）
涉及操作：碘量瓶的使用、水封. 实验关键：1.滴定速度的控制以及滴定过程中颜色变化的观察，防止滴过量； 2.防止I2挥发和吸附。
四、相关问题
1、间接碘量法为何须在中性或弱酸性介质中进行. 碱性—— I2易岐化；Cu2+易水解，反应不完全； 另外，4I2 + S2O32- +10OH- = 8I- + 2SO42- + 5H2O 强酸性——Na2S2O3易分解：S2O32- +2H+= SO2↑+ S↓+H2O I-易被氧化：I- +4H+ +O2= 2I2+H2O（光照加速）
五、结果处理
标定 C Na2S2O3 ---- mol· L-1 测定Cu含量 ---- %
数据输入：m K2Cr2O7， mcu（电脑按100ml量计算），V标，V测
六、思考题
P208: 2、4、6
实验九
间接碘量法测定黄铜中的铜含量
一、目的要求：
1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制、标定原理及方法；
2. 掌握间接碘量法测定铜盐中铜的原理和方法；
3. 掌握减少碘挥发与吸附的操作要点。
二、实验原理：
1. Na2S2O3的标定： Cr2O72- + 6I-(过量) + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O (浓度、酸度、时间) I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62Cr2O72- ~ 3I2 ~ 6S2O322. 黄铜的测定 ： 2Cu2+ + 5I- (过量)= 2CuI↓(白色) + I3- (I-：还原、沉淀、络合剂) I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62CuI↓+ SCN-= CuSCN↓(白色) + IKsp 1.1×10-12 4.8×10-15 思考：1. 本实验关键是什么？怎样减少碘的挥发？体系酸度？ 2. Na2S2O3装在酸式还是碱式滴定管，标定Na2S2O3有哪些基准物质 3. 指示剂？标定和测定过程颜色为什么变化？ 为什么指示剂接近终点时加？如何判断实验接近终点？ 4. 测定过程接近终点为什么加NH4SCN