1范围本规程适用于电池级碳酸锂产品的检验。

测定范围：碳酸锂量大于95.00%.2规范性引用文件GB/T11064-2013(所有部分)碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法YS/T582-2013电池级碳酸锂附录AGB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T6678化工产品采样总则GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则IEC62321电子电气产品中限用的六种物质（铅，汞，镉，六价铬，多溴联苯，多溴联苯醚）浓度的测定程序3一般规定3.1本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！3.2使用易燃品时，严禁使用明火加热。

3.3本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水；所有原子吸收法或电感耦合等离子发射光谱法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。

3.4试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。

3.5外观质量：产品呈白色粉末状，目视无可见夹杂物。

4检验方法4.1外观质量：产品呈白色粉末状，目视无可见夹杂物。

4.2碳酸锂（Li2CO3）含量的测定（酸碱滴定法）4.2.1方法提要试料在一定量的水中溶解，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试液的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量。

试料中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中减去。

4.2.2试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为去离子水（二级水）。

4.2.2.1甲基红-溴甲酚绿指示剂：溴甲酚绿溶液:甲基红溶液=3:1。

4.2.2.2溴甲酚绿溶液：称取0.1g 溴甲酚绿，溶于100mL 乙醇(95%)溶液中。

4.2.2.3甲基红溶液：称取0.2g 甲基红，溶于100mL 乙醇(95%)溶液中。

4.2.2.4盐酸标准滴定溶液：c(HCl)≈0.30mol/L。

配制：移取25mL 盐酸(p=1.19g/mL)置于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。

标定：称取三份预先在270～300℃高温炉灼烧2h，并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准物0.55～0.60g （精确至0.0001g）分别置于250mL 三角瓶中，加入50mL 水溶解，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液再呈酒红色即为终点，同时做空白试验。

盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：99.52)(10000⨯-⨯=V V m c 式中：c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度(mol/L)。

m——碳酸钠的质量(g)。

V——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL)。

V 0——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL)。

52.99——以(l/2Na 2CO 3)为基本单元的摩尔质量(g/mol)。

4.2.3试样试样预先在250～260℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。

4.2.4分析步骤称取0.50g 试样（精确至0.0001g）置于250mL 三角瓶中，加入20mL 水，10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准滴定溶液(0.30mol/L)滴定至试液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液呈酒红色即为终点。

4.2.5碳酸锂的含量以碳酸锂的质量分数W Li2CO3计(%)按下式计算：844.1100100094.36)(02132⨯-⨯⨯⨯-=Ca CO Li w m V V c w 式中：c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度(mol/L)。

V 1——滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL)。

V2——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL)。

36.94——以(1/2Li2CO3)为基本单元的摩尔质量(g/mol)。

m——试料的质量(g)。

WCa——钙的质量分数，以%表示。

1.844-钙对碳酸锂的换算因数。

所得结果应表示到小数点后二位。

4.2.6精密度4.2.6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。

重复性限(r)按下表数据采用线性内插法求得。

WLi2CO3/%95.6097.4699.40 r/%0.150.150.164.2.6.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

氢氧化锂的质量分数/%允许差/%＞95.000.304.3碳酸锂（Li2CO3）含量的测定（电位滴定法）4.3.1方法提要选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的不断加入，由于发生酸碱滴定反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而导致指示电极的电位随之变化，在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

4.3.2试剂及仪器4.3.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）≈0.30mol/L。

4.3.2.2智能电位自动滴定仪。

4.3.3分析步骤样品分析前的准备工作：检查棕色瓶中的盐酸是否充足、上次标定时间（判断是否在有效期内，是否需重新标定）；检查管路、针筒中是否存在气泡，若有则要进行排气操作。

称取约0.25g试样（精确至0.0001g）置于100mL塑料筒里，加入30ml水，置于样品架上，在软件的工作平台界面上的样品数据表中，双击空白处进行样品信息的输入（样品编号、质量、方法，对应自动进样架上的位置编号）选择默认方法为：Li2CO3-自动，进入自动滴定程序。

在样品架上按下“Start”键，上下键选择样品数量进行样品数量设置，按下“OK”键，再按“Back”键，上下键选择起始滴定位置，按下“OK”。

按下进样架上的“Start”键，再点击工作平台界面中的“开始测量”，进行自动滴定。

滴定完成后，在数据库中查看滴定结果。

4.3.4允许差平行样之间分析结果差值应不大于下表所列允许差。

碳酸锂的质量分数/%允许差/%＞95.000.164.4碳酸锂中杂质（钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硼、铬）含量的测定4.4.1方法提要试料以硝酸分解，在硝酸介质中，于ICP上采用标准曲线法测定钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、硅、铁、铬、硼的含量。

本操作规程适用于碳酸锂、单水氢氧化锂中钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硼、铬量的测定，测定范围为锰、镉、锌、镍、硅、铁、铬、硼0.0001%～0.0080%；钙、铝、镁、铜0.0002%～0.0080%；铅0.0004%～0.0080%。

4.4.2试剂及仪器除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，分析用水均为二次去离子水。

4.4.2.1硝酸溶液：1＋1。

4.4.2.2标准系列溶液浓度为0.00mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的1%硝酸基体十二元素混标液。

4.4.2.3高纯氩气：Ar≥99.99%。

4.4.2.4电感耦合等离子发射光谱仪。

4.4.3分析步骤4.4.3.1试样碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。

单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。

4.4.3.2测定4.4.3.2.1称取1.25～1.35g 试样（精确至0.0001g）置于100mL 烧杯中，缓慢加入5mL 硝酸(1＋1)，于低温处溶至清亮，冷却，移入100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

4.3.3.2.2在下表规定的波长测试条件下绘制标准曲线（0mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L 共5个点，要求线性不小于0.999，各点校准误差不超过5%）。

元素Fe Cu Pb Zn Ni 波长/nm 238.204324.754220.353213.856231.604元素Ca Mg Mn Cd Al 波长/nm 396.847280.270259.373228.802257.510元素Cr Na K B Si 波长/nm267.716589.592766.490249.678288.1584.4.3.3在等离子发射光谱仪上，将分析试液（4.4.3.2.1）于绘制好的工作曲线（4.4.3.2.2）上测得试样浓度。

4.4.4元素的含量以各元素的质量分数W X 计（%）按下式计算：10010)(60101)(⨯⨯⨯-=-m V p p w x 式中：p 1——试液中各元素的浓度（μg/mL）。

p 0——空白溶液各元素的浓度（μg/mL）。

V——测定试液的体积（mL）。

m 0——试料的质量（g）。

所得检测结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0.01%时表示四位小数。

4.4.5精密度4.4.5.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。

重复性限（r），按下表数据采用线性内插法或外延法求得。

W（Al)/%0.000380.00200.0060 r/%0.000040.00030.0003 W（Ca)/%0.000510.00150.0053 r/%0.00020.00020.0005 W（Cd)/%0.000490.00150.0055 r/%0.000070.00020.0004 W（Cu)/%0.000510.00150.0055 r/%0.000080.00010.0008 W（Mg)/%0.000510.00150.0054 r/%0.000080.00020.0005 W（Mn)/%0.000510.00150.0054 r/%0.000080.00020.0008 W（Ni)/%0.000510.00150.0054 r/%0.000090.00020.0009 W（Pb)/%0.000510.00150.0054 r/%0.000100.00020.0006 W（Zn)/%0.000510.00150.0053 r/%0.000080.00020.0009 W（Cr)/%0.000490.00150.0055 r/%0.000070.00020.0004 W（Fe)/%0.000380.00200.0060 r/%0.000040.00030.0003 W（Si)/%0.000380.00200.0060 r/%0.000040.00030.0003 W（B)/%0.000510.00150.0054r/%0.000100.00020.0006 4.4.5.2允许差实验室之间分析结果差值应不大于下表所列允许差。