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材料分析高分辨电子显微学


曲线。图3-1它是在加速电压和物镜球差均固定的条
件下作出的曲线。可以看出,CTF随成像时的离焦
条件的不同发生急剧变化。所以并不是任意成像条
件(Δf)的像都能“如实”反映晶体的结构。只当物 镜处于最佳欠焦状态时, CTF才能在相当宽的范围 内近似为一常数(平台),在此条件下摄取的像,才 较近似于晶体结构晶体势场的投影分布。
v I(x,y)=1- σφ(-x,-y) Δz
v (6)由于重原子具有较大的势,对应得重子列的位置,像 强度弱。一般说,黑点处是有原子的位置,黑衬度也有深浅, 深黑衬度对应Z较大的原子,浅黑衬度对应着Z较小的原子; 两个相邻近的原子,其像衬也可连在一起,这涉及到电子显 微镜的分辨率。
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v
像平面上像的强度为像平面上电子散射振幅的平方,即
振幅及其共轭的乘积:
v I(x,y)= Ψ*(u,v) · Ψ(u,v)
v
=│1 +iF{C(U,V)F[σφ(x,y) Δz ] exp(iⅹ (u,v))} │2
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v (4)为简单起见,不考虑光阑的作用,即令C(U,V)=1,并设 定两个理想的物镜条件,即exp(iⅹ (u,v)) =±i(u,v≠0时)可得 假定条件下的像强度为:
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1.绪论
v 不同材料有不同的使用性能;材料的性能 决定于材料的结构,特别是它的微观结构。 为了获得能满足人类生活和生产需要的材料, 必须研究材料的结构,首先要直接观察到结 构的细节。
v 1956年,门特用分辨率为0.8nm的透射 电子显微镜直接观察到酞菁铜晶体的相位衬 度像,这是高分辨电子显微学诞生的萌芽。
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v
Cowley-Moodie多片层法的要点是:把物体沿垂直于电
子入射方向分割成许多薄层,将每一层看作一个相位体;上
层的衍射束看成是下一层的入射束,并要考虑上层到下层之
间的菲涅耳传播过程。
v
该法的示意图如图2-2所示。薄片层的厚度一般取与单
胞长度对应的0.2~0.5nm为宜,各层的作用视为由两部分组
格与物平面共轭,此时像面波不再真实地复现物面波。像面
波与物面波之间的这种偏差可用在物镜后焦面上给衍射波加
上一个乘子,就是衬度传递函数exp(iⅹ (u,v)) 。
v
同时考虑物镜光阑的作用C(U,V).因而像平面的电子散射
振幅为:
v Ψ(u,v)=F[C(U,V) Q(u,v) exp(iⅹ (u,v)) ]
影响,均表现为在原频率条件下,使振幅发生衰减 (包络)。
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v (4)样品厚度对像衬度的影响
v
高分辨像实际上是所有参加成像的衍射束与透
射束之间因相位差而形成的干涉图像。因此,试样
v 带有晶体的投影电势φ(r)的出射波q(r)穿过物镜, 在物镜的后焦面处,形成衍射波Q(H),此处就是实空 间的出射波q(r)经过第一次傅里叶变换,进入倒空 间;在这里经过对衍射波Q(H)和物镜传递函数T(H) 的乘积的第二次傅里叶变换,就获得了物镜像面处
的第一次成像的物波Ψ(r) ,又回到了实空间。
非理想点光源引起电子束发散;三是物镜色差;四是
物镜光栏几何因素。原则上讲,上述各因素均可找
到一个相位修正函数来对衍射波进行校正。将这些
修正函数连乘起来,得到一个总的修正函数。即传
递函数,像计算时将它作用到衍射波上,即可得到
一个经过修正的衍射波函数。
v
一种全面综合考虑上述四种因素的物镜传递函
数表示如下:
v I(x,y)= │ 1± σφ(-x,-y) Δz │ 2 ≈ 1± σφ(-x,-y) Δz
v 从上式可以看出:原晶体的势分布φ(x,y)在像的强度I(x,y) 中反映出来了。即像强度分布记录了晶体的势分布。高分辨 电子显微像确实反映了试样晶体沿电子束入射方向投影的势 分布。
v (5)处于最佳欠焦条件下的像强度分布接近于理想透镜的 像强度分布,即:
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2020/11/18
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目录
v 1.绪论 v 2.高分辨电子显微相位衬度像的成像原理 v 3.高分辨电子显微像衬度的影响因素 v 4.高分辨电子显微像的计算机模拟 v 5.高分辨电子显微观察和拍摄图像的程序 v 6.高分辨电子显微图像的类型和应用实例
如走提高加速电压的途径,因为只需将波长缩小至
原来的五分之二就可以了。
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•图3-2 加速电压对sinx- g曲线的影 材料分析高分辨电子显微学
v (3)光源非相干性、物镜色差和物镜光栏几何因 素对CTF的影响。
v
电子束非相干性来自:一是加速电压不稳定;二是
菁铜的高分辨电子显微像,像上可以看到分子的轮 廓。这种直接观测晶体结构和缺陷的技术在20世纪 70年代迅速发展,日趋完善,并广泛应用于物理、
化学、材料科学、矿物等领域。实验技术的进一步 完善,以及以J.M.Cowley的多片层计算分析方法为
标志的理论进展,宣布了高分辨电子显微学的成熟, 迈上新的阶段。
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2.高分辨电子显微相位衬度像的成像原理
v 2.1概述 v 2.2成像过程 v 2.3薄试样高分辨电子显微像 v 2.4厚试样高分辨电子显微像
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v 2.1概述
v (1)电子束入射到试样是为了获取试样的普遍结 构信息,即衍射谱;后焦面处的物镜光阑让透射束 通过,呈现常规的振幅衬度像;除透射束外,若还 让一个或多个衍射束通过光阑,便获得高分辨相位 衬度像。
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• 因而存在着最佳离焦量。 对实际电子显微镜,最佳离 焦量,即谢乐策聚焦值为:
•Δf=1.2(Csλ ) ½
• 由此推算出的电子显微 镜的分辨率为:
•ds =0.65Cs¼ λ¾
•图3-1 固定加速电压(100kV ), •固定Cs(1 . 6mm)下的sinx- g曲 线 PPT文档演模板
就依次类推下去。
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图2-2 使用多层法时,各薄层中透射函数和传播函数表 示的示意图
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3.高分辨电子显微像衬度的影响因素
v 高分辨电子显微像衬度的影响因素主要 体现在影响衬度传递函数(CTF)的因素, 另外还和试样厚度,电子束倾斜、样品倾斜 等有关。
表示试样经受入射电子的作用:
v
q(x,y)=exp(iσφ(x,y) Δz)
(1)
v 上式表明,入射电子只发生了相位变化σφ(x,y) Δz 。 σ称 为相互作用常数,和电镜加速电压成反比。φ(x,y)是反映晶 体势场沿电子束入射方向分布并受晶体结构调制的波函数。
v 通常情况下试样厚度Δz比较小,式(1)中的exp指数项 要比这小的多,因此q(x,y)可以按下式展开(弱相位近似)
v 物面波形成是一个动力学衍射过程,描述这个过程的方
法大致有两类:一类是基于电子的波动方程,另一类是基于 物理光学原理。有Born迭代法、Howie-Whelan线性微分方 程组法、Bethe本征值法和Sturkey散射矩阵法等,这里重点 介绍应用最为广泛的Cowley-Moodie多片层法。
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v (1)衬度传递函数(CTF)和分辨率的关系
v
从传递函数exp(iⅹ (u,v))=cosⅹ+isinx中,可以
看出对像衬(或对成像逼真度)有实际影响的是它的
虚部sinx,它是倒空间(后焦面处)中倒易矢长度g的
函数。以g为横坐标。sinx为纵坐标,可以作sinx- g
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v 2.4厚试样高分辨电子显微像
v
当试样达到5nm以上时,用弱相位体近似和相位体近似
地处理就不够了。此时必须充分考虑试样内的多次散射及其
引起的相位变化,亦即考虑电子与试样物质交互作用过程透
射束与衍射束以及衍射束之间的动力学交互作用。
v 此时需要通过计算模拟像与实验像之间细致拟合并对所 设定的结构模型做适当的调整,才能给出试样投影结构的正 确解释。
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•它是表征物镜球差和欠焦量引起的相位差函数。 S(h,k)则是考虑非理想点光源(电子束发散)引起的振 幅衰减(振幅包络)的函数。P(h,k) 为表征物镜色差 引起的振幅衰减(振幅包络)的函数。 • 上述诸因素中,除加速电压对sinx-g曲线的影 响表现为改变sinx频率外,其余因素对sinx-g曲线的
v
q(x,y) ≈1+ iσφ(x,y) Δz
(2)
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v (2)经物镜作用在后焦面处形成衍射谱
Q(u,v)=F[q(x,y)]
v (3)像平面上形成高分辨电子显微像
v
当物平面与像平面严格地为一对共轭面时,像面波Ψ(r)
真实地放大了物面波q(r),而当物镜有像差时,像平面不严
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v (2)第二薄层内发生的过程:只要将Ψ1 (x,y)看作是第二层 的入射波,然后按照上面处理第一薄层发生过程的同样方法 进行处理。于是有:
v Ψ2 (x,y)=[q(x,y) Ψ1 (x,y) ]* P(x,y) v 这样,由n个薄层组成的试样的下表面处的散射振幅Ψn (x,y)
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