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超薄切片机
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（4）复型法
主要用于厚度大而无法切片的样品（如电子束不能投射
或易受影响） 方法是将表面轮廓复型，观察复型膜。 不足之处：只能研究表面的形貌特征，不能研究其结构 和成分分布。 常用方法：火棉胶一级复型（负复型）、碳膜一级复型 （正复型，须重金属投影）、塑料膜-碳膜二级复型（负复型）
常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数十μ m，如图所示。
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在透射电镜上装载3mm直径的试样的装置称为样品台。使样 品在物镜极靴内能平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域 或位向进行观察分析。
双样品
样品台前端为样品杆，前端 装载夹持铜网样品或直接装载直
径为3mm的圆片薄晶样品。
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3 .图像观察和记录系统(荧光屏和照相装置)
来超高电压电镜的加速电压已达数千kV。
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聚光镜
由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳 极后，逐渐变粗，照射到试样上仍然过大。
聚光镜的作用：聚光镜大多是磁透镜，其作用是将来自电子枪的 电子束汇聚到被观察的样品上，并通过它来控制照明强度、照明 孔径角和束斑大小。 高性能透射电镜都采用双聚光镜系统。这种系统由第一聚光 镜(强激磁透镜)和第二聚光镜(弱激磁透镜)组成。
和照相装置。
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图像观察和记录系统
根据这些装置的功能不同，可将电子光学部分 （镜筒）分为照明、成像及图像观察和记录三个系统。 （1）照明系统：电子枪、聚光镜 （2）成像系统：样品室、物镜、中间镜和投影镜 （3）图像观察和记录系统：荧光屏和照相装置 透镜电镜:是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所
产生的物像， 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。
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（2）成像系统(物镜、中间镜、投影镜和样品室)
物镜、中间镜和投影镜现也都采用磁透镜。它们和样品 室构成成像系统，作用是安置样品、放大成像。
(1) 物镜
TEM分辨率的高低主要取决于物镜。
物镜是透射电镜的核心，它获得第一幅具有一定分辨本领的
放大电子像。这幅像的任何缺陷都将被其他透镜进一步放大，
所以透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领。因此，要 求物镜有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽量小的 像差。磁透镜最大放大倍数为200倍，最大分辨本领为0.1nm。 19
可见光短了约5个数量级。
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透射电子显微镜TEM
放大倍数:20x～370kx 点分辨率:049nm 线分辨率:0.34nm 加速电压：20kv～120kv FEI电子光学有限公司
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1、透射电镜的工作原理和特点
透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电子 透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电 子光学仪器。
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透过样品的电子束强度，其取决于样品微区厚度、
平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息，经
过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的 透射电子像。 经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得 到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感
光板或胶卷上。
透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的。
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塑料膜一级复型
碳膜一级复型
火棉胶醋酸异戊酯溶液
碳膜 试样 塑料膜
重金属 投影层
试样
剥离困难 负复型，反映复型膜的 厚度差
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电子波的波长取决于电子运动的速度和质量
德布罗意公式：
初速度为0，自由电子从零电位达到电位为U (单位为v) 的电场时电子获得的能量是eU，根据能量守恒原理：
h mv
1 2 2eU m v eU v 2 m
对于电子来说，这里, m 是电子质量［kg］， v 是电子运动的速 度［m· s-1］，普朗克常数 h =6.626×10-34J· S，e为电子的电荷 =1.602×10-19C
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（3）超薄切片法
高分子材料用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。如果要用透
射电镜研究大块聚合物样品的内部结构，可采用此法制样。 用此法制备聚合物试样时的缺点是将切好的超薄小片从刀刃上取 下时会发生变形或弯曲。为克服这一困难，可以先将样品在液氮或液 态空气中冷冻；或将样品包埋在一种可以固化的介质中。选择不同的 配方来调节介质的硬度，使之与样品的硬度相匹配。经包埋后再切片， 就不会在切削过程中使超微结构发生变形。 包埋剂：邻苯二甲酸二丙烯酯、MMA/BMA均聚或共聚物、环氧树 脂等。 由于切片为等厚度，衬度很小，一般须经染色处理（包埋前）
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普通光学显微镜与TEM工作原理的比较
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表1 光学显微镜与透射电镜的比较
比较部分 光源 照明控制 样本 放大成象系统 介质 像的观察 聚焦方法 分辨本领 有效放大倍数 物镜孔径角 光学显微镜 可见光(日光、电灯光) 玻璃聚光镜 1mm厚的载玻片 玻璃透镜 空气和玻璃 直接用眼 移动透镜 200nm 103× 约700 透射电镜 电子源(电子枪) 电子聚光镜 约10nm厚的薄膜 电子透镜 高度真空 利用荧光屏 改变线圈电流或电压 0.2~0.3nm 106× ＜10
电子 光学 系统 电子枪 聚光镜 物镜
电子光学系统（镜
筒）一般由电子枪，聚
光镜、物镜、中间镜和
样品室
放大镜
投影镜等电子透镜、样
品室和荧光屏组成。
观察室
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基于对机械
稳定性的考虑，
透射电镜的镜筒 一般是直立积木 式结构（自上而 下）：电子枪， 聚光镜，样品室、 物镜、中间镜和
电子枪
照明系统
成像系统
投影镜，荧光屏
(2)中间镜和投影镜
中间镜和投影镜的构造和物镜是一样的，但它们的焦距比 较长。其作用是将物镜形成的一次像再进行放大，最后显示到 荧光屏上，从而得到高放大倍数的电子像。这样的过程称为三 级放大成像。 物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100倍左右，
而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为0~20倍。三级成像的总放
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TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 投影法 超薄切片法 高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀
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TEM的样品制备方法
（1）支持膜法
粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。一般
做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄膜中，该薄
膜再用铜网承载。
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支持膜材料必须具备下列条件：①本身没有结构，对电子束
的吸收不大；②本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；③本身有
一定的力学强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂。 常用的支持膜材料有：碳、火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯、氧
化铝等。
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支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散 方法。
液相滴附法： 把高分子稀溶液、乳液或悬浮液吸少量放在支持膜上，干 燥后观察 可溶性高分子样 0.1－0.5%稀溶液 直接成膜或于 水（或甘油）表面成膜 高分子颗粒 极稀的悬浮液或乳液（万分之几或十 万分之几，超声波分散）
透射电子显微镜（TEM）
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电子显微镜的理论基础
显微镜的分辨率与光的波长有关，波长越小，分辨率越高；
由于太阳光波长较大，因此光学显微镜的分辨率一直不高。于是，
人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。X射线和γ 射线虽然波长短，但不能聚焦。
随着人们对微观粒子运动的深入认识，用于显微镜的 一种新的照明源 — 电子束被发现了。
景深
焦长 像的记录
较小
较短 照相底板
较大
较长 照相底板
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（1） 照明系统(电子枪、聚光镜)
照明系统的作用： ① 提供照明源，控制其稳定度、照明强度和照明孔径角； ② 选择照明方式(明场或暗场成像)。
阴极
栅极
电子枪
阳极 电子束 聚光镜
照明系统的组成： ①电子枪； ②聚光镜。
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试样
电子枪
电子枪是一种静电透镜，它能使阴极发射的电子会聚，得到 一个小于100μ m的电子束斑。其重要性仅次于物镜。决定像的亮 度、图像稳定性和穿透样品的能力。所以相应地要求其亮度、发 射稳定度和加速电压都要高。最常用的加速电压为50-100kV，近
（2）加速电压：指电子枪中阳极相对于灯丝的电压（决定电子束的能 量，通常指最高加速电压） V高，则穿透力强，可直接观察较厚的样品（一般V = 50~100 kV） 对于金属薄膜样品，V 至少大于 100 kV，最好 > 1000 kV（超高压 电镜）
（3）放大倍数：指电子图像相对于试样的线性放大倍数 电镜的低倍放大倍数需要与光学显微镜相衔接。
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1、透射电镜的工作原理和特点
透射电镜主要由四部分组成 （1）电子光学系统(镜筒) （2）电源系统 （3）真空系统
物镜 聚光镜 电子 光学 系统 电子枪
样品室
放大镜
（4）操作控制系统
其中电子光学系统(镜筒) 是主要组成部分。为保证机
观察室
械稳定性，各部分以直立积
木式结构搭建。
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Байду номын сангаас
电子光学系统（镜筒）
大倍数为：
MT = MO MI MP 其中MO、MI、MP分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。
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三级成像系统的电子光路图
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电子 光学 系统
电子枪
聚光镜
物镜
样品室
放大镜 观察室
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(3)样品室
样品室位于照明系统和物镜之间，其作用是安装各种形式的
样品台，提供样品在观察过程中的各种运动，如平移(选择观察 区域)、倾斜(选择合适的样品位向)和旋转等。 透射电镜样品非常薄，约为100～200nm，必须用铜网支撑着。
单位为库仑， h的单位为J· s，我们将得到：

5 1.226
U
50
［nm］
100 200 500 1000