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油品分析仪器(新)

目录1、石油产品水分试验器2、微量水分试验器(卡尔费休法)3、石油产品酸值试验器4、水溶性酸碱试验器5、闭口杯闪点测定仪6、开口杯闪电测定仪7、石油产品馏程仪8、运动粘度仪9、石油和合成液抗乳化性能试验器10、润滑油抗乳化性能测定仪11、绝缘油介电强度测定仪12、石油产品和添加剂机械杂质试验器13、石油产品凝点试验器14、石油产品倾点试验仪15、原油和燃料油中沉淀物测定器16.石油产品密度测定仪17、石油产品色度试验器18、自燃点测定仪19、石油产品铜片腐蚀试验器20、赛波特比色计21、溴价溴指数仪22、机械状态油液分析仪23、润滑油泡沫特性试验器油品分析仪器石油产品水分试验器1、适用标准GB/T260-77 GB/T5122、适用范围:石油产品中水分测定,用百分数表示。

3、测定原理:一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏测定其水分含量用百分数表示。

GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》是一种蒸馏法。

将一定量的试油和溶剂(沸点在100 ℃左右)混合,在规定的水分测定器中进行蒸馏。

加入的溶剂降低了试验的粘度,可避免含水试油沸腾时引起冲击和起泡现象。

蒸馏时加入的溶剂和水一起沸腾并蒸出,可将试油中含有的水携带出来,经冷凝后冷凝液流入接受器中。

由于水的密度比溶剂的密度大,水分就可以沉降到接受器的下部,接受器上部的溶剂返回蒸馏瓶。

随着不断地蒸馏,水分不断被溶剂携带出来,不断沉降到水分接受器下部。

根据试油的量和蒸出的水分的体积,可以计算出试样中含水的百分数,作为石油产品所含水分的测定结果。

3.1水在燃料油和润滑油中存在的状态:(1)游离状:析出的微小水粒聚集成较大颗粒从油品中沉降下来,呈油水分离状态存在。

(2)悬浮状:水分以水滴形态悬浮于油中,多发生于粘度较大的重油。

(3)乳化悬浮状:水分以极细小的水粒状态均匀分散在油中,这种分散很细的乳浊液,由于水滴微粒极小,比悬浮状的水分更难除去。

(4)溶解状:以水分子状态存在于油品烃类分子空隙间,与烃类呈均相。

其能溶解在油品中的溶解量决定于石油产品的化学成分和温度。

通常,烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱;芳香烃能溶解较多的水分。

温度越高,水能溶解于油品的数量也越多3.2水在润滑脂中存在的状态:(1)结合状:水是某些润滑脂的稳定剂,它起到稳定油和皂结合的作用。

它是某些润滑脂的组分之一,例如钙基润滑脂的稳定剂就是水。

(2)游离状:不是润滑脂的组分,而是从外界混入的3.3测定意义:(1)测定液体石油产品中含有的水分,在油品计量时作为计算的依据。

容器中的油品检查后,减去水量,可计算出容器中油的实际数量。

(2)测出油品中的水分,可根据其含量的多少,确定脱水的方法,防止造成以下危害:①石油产品中水分蒸发时要吸收热量,会使油品发热量降低;②轻质石油产品中的水分会使燃烧过程恶化,并能将溶解于水中的盐带人汽缸内,生成积炭,增加汽缸的磨损;③在低温情况下,发动机燃料中的水分会结冰,堵塞发动机燃料导管和滤清器,妨碍发动机燃料系统的正常供油;④石油产品中含有水分时,会加速油品的氧化和生胶;⑤油品含水时,能引起容器和机械的腐蚀。

水分对金属的腐蚀表现在两个方面,一方面是水分能直接引起金属的腐蚀;另一方面是某些含硫及酸性腐蚀性物质能溶解到水中,加速对金属的腐蚀作用。

油品中如存在游离水,则对金属的危害很大;⑥润滑油中含水时,能促使润滑油乳化,破坏润滑油油膜,使润滑油的性能变化。

还会使润滑油中加入的添加剂发生降解而失去效用;⑦润滑脂中如有游离水,不仅会因水的存在腐蚀金属,而且有些润滑脂(如钠基脂)会因为游离水过多而乳化,引起油皂分离、滴点降低等。

4、仪器结构及技术指标:石油产品水分试验器是根据国家标准GB/T260《石油产品水分测定法》规定的要求设计制造的,适用于测定石油产品中的水分含量。

本仪器也适用于按GB/T512《润滑脂水分测定法》的标准规定的试验方法测定润滑脂中的水分含量。

仪器由:电热炉及其加热控制箱、立柱、冷凝管夹持器、冷凝管、接受管、圆底烧瓶组成。

石油产品水分试验器图5、材料:溶剂:工业溶剂油.直馏汽油80℃以上的馏分,溶剂使用前必须脱水和过滤。

无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管,使用前必须经过烘干。

6、试验步骤:6.1将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5分钟,要混合均匀,粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热40-50℃,才进行摇匀。

向预先洗净烘干的圆底烧瓶加入摇匀的试样100克,称准到0.1克。

用量筒量取100毫升溶剂注入圆底烧瓶中,将圆底烧瓶中的混合物摇匀,投入一些无釉瓷片、浮石、或玻璃毛细管。

注:①粘度小的试样可以用量筒量取100毫升,注入圆底烧瓶中,再用这只未经洗涤的量筒量出100毫升的溶剂。

圆底烧瓶中的试样重量,等于试样的密度乘100所得之积。

②试样的水分超过10%时,试样的重量应酌量减少,要求蒸出的水不超过10毫升。

6.2洗净并烘干的接受器2要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶1上,使支管的斜口进入圆底烧瓶15~20毫米。

然后在接受器上连接直管式冷凝管3。

冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。

安装时,冷凝管与接受器的轴心线要互相重合,冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。

为了避免蒸气逸出,应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。

进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应在冷凝管的上端用棉花塞住,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。

注:允许在冷凝管的上端,外接一个干燥管,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。

6.3 用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶,并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液体。

6.4 蒸馏将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。

6.5 接受器中收集的水体积不再增加,而且溶剂的上层完全透明时,应停止加热。

回流的时间不应超过1小时。

停止加热后,如果冷凝管内壁仍沾有水滴,应从冷凝管上端倒入3.1条所规定的溶剂,把水滴冲进接受器。

如果溶剂冲洗依然无效,就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端,把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。

6.6 圆底烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集水的体积。

当接受器中的溶剂呈现浑浊,而且管底收集的水不超过0.3毫升时,将接受器放入热水中浸20~30分钟,使溶剂澄清,再将接受器冷却到室温,才读出管底收集水的体积。

7、计算7.1 试样的水分重量百分含量X按式(1)计算:式中:V ——在接受器中收集水的体积,毫升;G ——试样的重量,克。

注:水在室温的密度可以视为1,因此用水的毫升数作为水的克数。

试样的重量为100±1克时,在接受器中收集水的毫升数,可以作为试样的水分重量含量测定结果。

7.2 试样的水分体积百分含量Y按式(2)计算:式中:V ——接受器中收集水的体积,毫升;ρ——注入烧瓶时的试样的密度,克/毫升;G ——试样的重量,克。

注:量取100毫升试样时,在接受器中收集水的毫升数,可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。

8.操作注意事项:(1)试验所用的仪器必须干燥无水,水分测定器的冷凝管内壁需用棉花擦干。

(2)称取试样时,必须摇匀并迅速倒取,否则因为水分(尤其是游离水)容易沉降在试样底部,使取样不准确。

(3)所使用的溶剂必须无水。

(4)蒸馏瓶中装入试油和溶剂后,要投入一些无釉瓷片、浮石,以防止突沸。

(5)水分测定器按试验方法装好,注意冷凝管下端的斜切口面要与接受器的支管管口相对,以保证冷凝液流入接受器,而不致直接返回蒸馏瓶。

(6)为了防止空气中的水分进入冷凝管内,可在冷凝管上端用棉花塞住。

如空气的湿度过大,可在冷凝管上端外接一个干燥管。

(7)要控制对蒸馏瓶的加热强度。

加热强度过大,会造成蒸气量太多,经冷凝管不能全部冷凝下来而造成蒸气从冷凝管上端伸出,容易引起不安全事故;加热强度过小,会影响正常的回流速度。

(8)停止加热后,如果冷凝管内壁沾有水珠,要注意仔细地刮下来,使其落入水分接受器中。

如果接受器内溶剂呈混浊状时,可将接受器浸放在热水中使其澄清,再冷却到室温后读数。

微量水分试验器(卡尔费休法)1、适应标准 GB/T11133 ASTM D17442、适应范围:测量水份含量在50-1000ppm的液体。

3、仪器结构:由测定主机、全封闭安全滴定池、双铂电极、搅拌器组成。

4、测定原理及卡尔•费休方法的基本原理是基于I2氧化S02时需要定量的H20。

其反应为:利用此反应可以测定许多有机物或无机物中的水分。

但上述反应是可逆的,要使反应向右进行,必须用碱性物质将生成的酸吸收。

采用吡啶(C6H5N)作溶剂可达到此目的。

此时反应为:在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中,试样中的水分与卡尔费休试剂发生如下反应:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3利用铂电极作指示电极,按“永停法”原理装配的终点显示器指示反应终点,根据消耗卡氏试剂的体积计算试样的水含量。

卡尔费休水分分析图5、卡尔费休试剂:碘、无水甲醇、吡啶、三氯甲烷、无水乙醇、二氧化硫:纯度99%以上、蒸馏水:符合GB/T 6682中三级水要求。

、硫酸、二水合酒石酸钠注意:本方法所用试剂大多有毒,有腐蚀性,摄入人体内对健康有害,应注意避免皮肤直接接触及吸入体内。

6、测定方法:(一)准备工作6.1 试剂的干燥所有试剂在使用前均需按下述方法进行干燥脱水。

将3 A或5 A的分子筛盛于400m L瓷坩埚内,置于480±20℃的高温炉中恒温干燥4 h。

分子筛在炉内冷却至200~300℃,通过一个合适的漏斗,快速将分子筛加到欲干燥的试剂内,分子筛加入厚度约3 cm为宜。

然后将试剂瓶的瓶盖盖严,并把试剂瓶上下翻动数次,放置24h后即可使用。

注意:试剂干燥时,应在通风良好及无明火的情况下进行。

6.2 卡氏试剂的配制6.2.1 卡氏试剂原液的配制在清洁、干燥的具磨口塞的1000mL三角烧瓶中,加入85±l g碘,用270±2 mL吡啶溶解,再加入670±2 mL无水甲醇,在低于4℃的冷浴中冷却混合物。

然后通过导管向冷却在冷浴中的混合物中通入经硫酸干燥的二氧化硫气体,直到混合物体积增加50±l mL为止。

将此混合物摇匀并妥善放置12h后即可使用。

6.2.2 卡氏试剂滴定液的配制用吡啶或无水甲醇稀释7.2.1中所配制的卡氏试剂原液,使其对水的滴定度为2~3 mgH2O /mL,此稀释液作为卡氏试剂滴定液来测定试样,并按7.5条进行标定。

注意:a.配制和稀释卡氏试剂时,应在通风良好处进行。

b.卡氏试剂原液和滴定液均有较强的腐蚀性和较大的毒性,使用时应避免皮肤接触及吸入体内。

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