易溶盐实际操作(规范)2
HCO mmolHCO kg =
− 3
(
− 3
)
(V2 − V1 ) × c
m
× 1000
HCO3− (%) = HCO3− mmolHCO3− kg × 0.0610 × 10−1
(
)
式中:V1—滴定CO32- 时消耗H2SO4标准体积mL; V2—滴定HCO3-时消耗H2SO4 标准体积mL; c— 1/2 H2SO4 标准溶液的浓度,mol/L; m—相当于分析时所取浸出液体积的干土 质量, g; 0.0300 — 1/2 CO32-的摩尔质量,g/mmol; 0.0610 — HCO3-的摩尔质量,g/mmol。 3.6.2 碳酸根与碳酸氢根试验记录格式详见规范。 3.7 精密度和允许差 全盐量试验结果精度应符合规范的规定。
3、碱土:土壤胶体吸附代换性钠离子较多,或含 碱土: 碱土 有碳酸钠、重碳酸钠,因而呈碱性反应的土。 4、盐渍化:土壤中积聚盐分的过程,亦称盐碱化。 盐渍化: 盐渍化
(土壤底层或地下水的盐分随毛管水上升到地表,水分蒸 发后,使盐分积累在表层土壤中的过程。是指易溶性盐分 在土壤表层积累的现象或过程,也称盐碱化。中国盐渍土 或称盐碱土的分布范围广、面积大、类型多,主要发生在 干旱、半干旱和半湿润地区。中国盐渍土面积约有20多万 平方公里,约占国土总面积的2.1%。)
需要注意的问题:
1、水土比: 1:5的水土比不能任意改变,否则结 果无法比对; 2、水:必须使用无CO2的蒸馏水提取盐分; 3、震荡时间:不宜过长,3min立即过滤; 4、浸出的待测液不能放置时间过长:制备好浸出 液后应立即进行测定,否则大气中的CO2的侵入 或浸出液pH的变化引起释出CO2释出而影响 HCO3-、CO32-、Ca2+、Mg2+的测定。
二、 易溶盐试验
土壤中盐分按照溶解度的大小分为: 土壤中盐分按照溶解度的大小分为:易溶 中溶盐、难溶盐。 盐、中溶盐、难溶盐。 土壤中易溶盐的检测步骤主要分成两步: 土壤中易溶盐的检测步骤主要分成两步: 用一定的水土比制备浸出液,以提取盐分。 1、用一定的水土比制备浸出液,以提取盐分。 测定浸出液中的盐分。 2、测定浸出液中的盐分。
3.6 结果整理 3.6.1 碳酸根和碳酸氢根含量按下列各式计算:
1 2V1 × c 2− × 1000 CO mmol CO3 kg = 2 m
2− 3
1 2− CO (%) = CO mmol CO3 kg × 0.0300 × 10 −1 2
2− 3 2− 3
4.4 试验步骤 4.4.1 在滴定碳酸根和碳酸氢根以后的溶液 中继续滴定 Cl-。首先在此溶液中滴入 0.02mol/LNaHCO3 溶液几滴,使溶液恢复 黄色(PH 为 7),然后再加入 5%铬酸钾指示 剂 0.5mL,用硝酸根标准溶液滴定至浑浊 液由黄绿色突变成砖红色,即为滴定终点。 (可用标定硝酸银溶液浓度时的终点颜色作 为标准进行比较)。记录所用硝酸银的毫升 数(V)。
1.3 制备步骤 1.3.1 称取通过 1 mm筛孔的烘干土样 50~100 g (视土中含盐量和分析项目而定),精确至 0.01g, 放入干燥的 1000mL广口塑料瓶中(或1000 mL三 角瓶内)。按土水比例1:5加入不含二氧化碳的蒸 馏水(即把蒸馏水煮沸10min,迅速冷却),盖好瓶 塞,在振荡机上(或用手剧烈振荡)3min,立即进 行过滤。 1.3.2 采用抽气过滤时,滤前须将滤纸剪成与平 底瓷漏底部同样大小,并平放在漏斗底上,先加 少量蒸馏水抽滤,抽滤时要将土悬浊液摇匀后倾 入漏斗,使土粒在漏斗底上铺成薄层,填塞滤纸
2.4 试验步骤 2.4.1 用移液管吸取浸出液50mL或100 mL (视易 溶盐含量多少而定),注入已经在105~110℃烘至 恒量(前后二次质量之差不大于1mg)的瓷蒸发皿中, 盖上表皿,架空放在沸腾水浴上蒸干(若吸取溶液 太多时,可分次蒸干)。蒸干后残渣如呈现黄褐色 时(有机质所致),应加入15%H2O2 1~3mL,继续在 水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。 2.4.2 将蒸发皿放入105~110℃的烘箱中烘干 4~8h,取出后放入干燥器中冷却0.5h,称量。再 重复烘干2~4h,冷却0.5h,用分析天平称量,反 复进行至前后两次质量差值不大于0.0001g。
5、次生盐渍化:盐渍土地区由于人为和自然因素 次生盐渍化: 次生盐渍化 而引起土壤盐渍化的过程。 6、盐胀:含有硫酸钠的盐渍土,降温时硫酸钠吸 盐胀: 盐胀 水结晶,体积增大,促使土体膨胀;温度升高时, 硫酸钠又脱水,体积变小,致土体疏松,这种随 温度变化而发生体积变化,引起地表松胀或公路 路基、路面变形的破坏,称为盐胀。 7、溶蚀:地表或地下水对岩石中可溶性物质进行 溶蚀: 溶蚀 溶解和搬移的作用。在盐渍土地区,溶蚀是水对 土中可溶性盐的溶解和搬移。
孔隙,以阻止细土粒通过,在往漏斗内倾入土悬 浊液前须先行打开抽气设备,轻微抽气,可避免 滤纸浮起,以致滤液浑浊。漏斗上要盖一表皿, 以防水汽蒸发。如发现滤液浑浊,须反复过滤至 澄清为止。 1.3.3 当发现抽滤方式不能达到滤液澄清时,应 用离心机分离,所得的透明滤液,即为水溶性盐 的浸出液。 1.3.4 水溶性盐的浸出液,不能久放。pH、CO32-、 HCO3-离子等项测定,应立即进行,其他离子的测 定最好都能在当天做完。
2.5 结果整理 2.5.1 全盐量按下式计算: 全盐量(%)=(m2-m1) ×100/ms 式中:m2—蒸发皿加蒸干残渣质量,克; m1—蒸发皿质量,克; ms—相当于50 mL或100毫mL浸出液的 干土质量,克。 2.5.2 易溶盐总量试验记录格式详见规范。 2.6 精密度和允许差 全盐量试验结果精度应符合规范的规定。
m C= V × 0.053
式中:C — 1/2H2SO4 溶液的浓度,mol/L; m— m—无水碳酸钠的质量,g; g V—溶液的用量,mL ; 0.053 — 1/2NaCO3 的摩尔质量,g/mmol。
3.5 试验步骤 3.5.1 用移液管吸取浸出液 25 mL ,注入三角瓶 中,滴加 0.5%酚酞指示剂 2~3 滴,如试液不显 红色,表示无 CO32-存在。如试液显红色时,则 表示有CO3 2-存在,即以H2SO4 标准溶液滴定, 随滴随摇,至红色刚一消失即为终点,记录消耗 H2SO4 标准溶液的体积,精确至0.01mL(V1)。 3.5.2 在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂 1~2滴,继续用H2SO4 标准溶液滴定至试液由黄 色突变为橙红色为止,读取第二次滴定消耗的 H2SO4 标准溶液的体积,精确至0.01mL(V2)。 3.5.3 滴定后的试液,可供测定Cl-用。
JTG E40-2007《土工试验 规程》—易溶盐检测方法
2011.6.18
一、盐渍土概念
1、盐:由金属离子(包括铵离子)和酸根离子所 盐 组成的化合物。按其在水中溶解度大小,盐分为 易溶盐(如氯化钠NaCI、硫酸钠Na2S04、硫酸镁 MgS04)、中溶盐(如硫酸钙CaS04)、难溶盐 (如碳酸钙CaC03)。 2、盐渍土:不同程度盐碱化土的总称。在公路工 盐渍土: 盐渍土 程中,盐渍土系指地表下l.0m内易溶盐含量平均 大于0.3%的土。
待测液的制备(T0152 1993) (T0152(一) 待测液的制备(T0152-1993
1.1 目的和适用范围:本方法适用于各类土。 1.2 仪器设备 1.2.1 过滤设备:包括真空泵、平底瓷漏斗、抽 滤瓶。 1.2.2 离心机:转速为4000r/min。 1.2.3 天平:称量200克,感量0.0001g。 1.2.4 广口塑料瓶:1000毫升。 1.2.5 往复式电动振荡机。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4.5 结果整理 4.5.1 氯根含量按上式计算:
Cl − (% ) = Cl − (mmol kg ) × 0.0355 × 10 −1
(二)易溶盐总量的测定 质量法 易溶盐总量的测定(质量法 质量法)(T0153-1993 )
2.1 目的和适用范围:本试验适用于各类土。 2.2 仪器设备 2.2.1 分析天平:称量200 g,感量0.0001g; 2.2.2 水浴锅:瓷蒸发皿;干燥器。 2.3 试剂 2.3.1 15%的H2O2。(15ml H2O2 加入85ml蒸馏水 ) 2.3.2 2%的Na2CO3 溶液:2g无水Na2CO3溶于少量 水中,稀释至100mL。
4.4.2 如果不利用测定CO32-、HCO3-的溶液时, 可用移液管另取两份新的土样浸出液,每份25mL, 放入三角瓶中,加入甲基橙指示剂,逐滴加入 0.02mol/L 碳酸氢钠(NaHCO3)溶液至试液变为纯 黄色,控制 PH 为 7,再加入 5%K2CrO4指示剂 5~6滴。用硝酸银标准溶液滴定,直至生成砖红 色沉淀,记录AgNO3 标准溶液用量,若浸出液中 Cl-含量很高,可减少浸出液用量,另取1 份进行 测定。
3.3.2 0.1%甲基橙指示剂:0.1g甲基橙溶于 100mL蒸馏水中。 3.3.3 0.5%酚酞指示剂:0.5克酚酞溶于 50mL95%酒精中,再加50 mL蒸馏水。 3.4 硫酸标准溶液的标定 称取在 160 ℃ ~180 ℃下烘 2~4h 的无水 Na2CO33 份,每份约 0.1g 精确至 0.0001g,分 别放入 3 个三角瓶中,注入 25mL煮沸至出二氧 化碳的蒸馏水使其溶解,加入甲基橙指示剂2滴, 用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变 为橙色为止。记下硫酸标准的用量(mL)。硫酸标 准溶液的准确浓度应按照式计算,精确至 0.0001mol/L。取三个计算结果的算术平均值作为 硫酸标准溶液的确切浓度。
注: 1、残渣中如果CaSO4·2H2O或 MgSO4·7H2O的含量较高 时,105~110 ℃不能除尽这些水合物中所含的结晶水,在 称量时较难达到“恒量” ,遇此情况应在 180 ℃烘干。 但潮湿盐土含 CaCl2·6H2O 和 MgCl2·6H2O 的量较高,这 类化合物极易吸湿、水解,即使在 180 ℃干燥,也不能得 到满意结果,遇到这样土样,可在浸出液中先加入 10mL 2%Na2CO3 溶液,蒸干时即生成 NaCl、Na2SO4、 CaCO3、MgCO3 等沉液,再在 180 ℃烘干 2h,即可达 到“恒量” ,加入的Na2CO3 量应从盐分总量中减去。 2、由于盐分(特别是镁盐)在空气中容易吸水,故在相同的 时间和条件下冷却称量。