第一部分绪论1.食品分析的概念、性质、任务和作用食品分析概念：专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。

食品分析的性质：是一门包括微生物学、化学、生物学和工程学的多学科科学。

食品分析的任务：运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术，对食品成分及其性质进行检测。

控制和管理生产过程，为新工艺、新技术、新资源、新产品的开发提供数据食品分析的作用：1.保证原料质量2.掌握生产过程情况、决定工艺条件3.控制产品质量4.进行经济核算的依据5.进行科研工作的手段2.化学分析、仪器分析、理化分析、生化分析等概念的含义化学分析法是以化学反应为基础的分析方法，可分为定性分析和定量分析两类。

♦定性分析：解决含有何种组分的问题♦定量分析：解决这种组分含有多少的问题仪器分析法：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法，它是根据在化学变化中，样品中被测组分的某些物理性质与组分之间的关系进行测定的分析方法。

方法分类：♦光学分析法：吸收光谱法、旋光法、折光法等♦色谱分析法：液相色谱、气相色谱和离子色谱等♦电化学分析法：电位分析法、电导分析法、电流滴定法等♦气体分析法：呼吸仪、瓶装啤酒中二氧化碳含量测定仪理化分析法（物理分析法）：通过对某些物理性质如密度、折射率、沸点、透明度、比重等的测定，可间接求出食品中某种成分的含量，进而判断被检测样品的纯度和品质。

微生物分析法：微生物法的原理在于利用了微生物对于某些营养物质、药物等成分的特异性，根据微生物数量、生理状态等变化，采用比色、比浊、滴定的方法来定性、定量表征待测物的方法。

生化（物）分析法⏹生化（物）：酶法⏹免疫分析（immunoassay）⏹受体分析法3.食品分析相关的几个国际组织：国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission, CAC)美国官方分析化学师协会（Association of Official Agricultural Chemists，简称AOAC）The Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA)世界卫生组织（WHO）联合国粮农组织（FAO）4.食品分析有关常识(1) 常量分析、半微量分析和微量分析－根据样品的用量及操作规模不同•常量分析: 试样质量大于0.1克；试液体积大于10毫升•半微量分析: 试样质量在0.01～0.1克之间；试液体积在1至10毫升之间•微量分析: 试样质量大于0.1～10毫克；试液体积大于0.01至1毫升•超微量分析: 试样质量小于0.1毫克；试液体积小于0.01毫升(2) 常量成分、微量成分和痕量成分－根据待测成分含量高低不同•常量成分: 大于1%•微量成分: 0.01～1%•痕量成分: 小于0.01%•注意：微量成分的分析不一定是微量分析，为了测定痕量成分有时取样千克以上。

(3)7.3 部分单位PPM ——parts per million (10-6) 单位:（ mg / kg )或（ mg / L )PPB —— parts per billion (10-9)PPT —— parts per trillion (10-12）(4)化学试剂的纯度国标试剂：该类试剂为我国国家标准所规定，适用于检验、鉴定、检测基准试剂（JZ，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。

优级纯（GR， Guaranteed reagent，绿标签）（一级品）：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。

分析纯（AR， Analytical reagent，红标签）（二级品）：主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。

化学纯（CP， Chemical pure，蓝标签）（三级品）：主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。

(5)7.5 一些术语常用带刻度的玻璃仪器是在20℃条件下标注的。

分样筛——用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。

分子筛——具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。

“称取”——称至0.1g。

“精密称取”——必须按所列数值称取，精确至 0.0001g。

“精密称取约”——必须精确至0.0001g，可接近所列数值，不超过所列数值的10% 。

水用于配置溶液：蒸馏水或离子交换水。

用于配置高效液相色谱流动相和标准液：二次蒸馏水。

配置溶液的试剂：配置一般提取液和一般试液：化学纯以上。

配置标准溶液：优级纯和基准级试剂。

未指明的溶液：均指水溶液。

5.食品分析方法的发展趋势第二部分食品分析基础知识1.样品采集相关概念采样：在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。

检样：有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。

原始样品：把许多检样混在一起为原始样品。

平均样品：原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品试样：从平均样品中分取供检验的样品为试验样品或检验样品,简称试样试验样品：由平均样品中分出，用于全部项目检验用的样品。

复验样品：留作对检验结果有争议或分歧时复验的样品。

保留样品：对某些样品，要封存保留一段时间，以备再次验证的样品。

一．有机物破坏法测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。

操作方法分为干法和湿法两大类。

1.干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。

优点：①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。

②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。

③有机物分解彻底，操作简单。

缺点：①所需时间长。

②因温度高易造成易挥发元素的损失。

③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。

2. 湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。

（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。

缺点：（1）产生有害气体。

（2）初期易产生大量泡沫外溢。

（3）试剂用量大，空白值偏高。

3. 紫外光分解法高压汞灯提供紫外光。

85±5 ℃，加双氧水。

4. 微波高压消煮器。

食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);其它方法：1. 高压密封消化法——120～150℃，数小时，要求密封条件高。

2.自动回流消化仪。

二．蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离，叫蒸馏。

（一）常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。

蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：1. 爆沸现象。

（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）2. 温度计插放位置。

3. 磨口装置涂油脂。

（二）减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。

原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。

（三）水蒸汽蒸馏适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。

水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。

三、溶剂提取法利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法浸提法溶剂萃取（LIE）溶剂抽提法超临界萃取（SCFE）固相萃取（SPE）微波萃取（MAE）超声波萃取（UE）（一）浸提法（从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。

1. 提取剂的选择•由相似相溶原理选择•选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发；高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。

•选稳定性好的溶剂。

2. 提取方法： 1）振荡浸渍法2）捣碎法3）索氏提取法（二）溶剂萃取法（溶剂分层、液液萃取、抽提）1. 原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。

•用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。

•新溶剂——萃取剂•（新溶剂 + 被溶解组分）——萃取相比重•（原溶液 + 被溶解组分）——萃余相不同2.方法：工业上用萃取塔实验室用分液漏斗3.关于萃取剂的选择：（1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。

（2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。

对其它组分溶解度很小。

（3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。

溶剂萃取法优点：操作迅速、分离效果好、应用广泛。

缺点：萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。

（三）超临界萃取（SFE ）• 利用超临界流体SCF 作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。

对溶质的溶解度大大增加。

• 超临界流体——流体的温度、压力处于临界状态以上。

常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临界压力7.37 Mpa ）, 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。

四、色层分离法又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。

色层分析——使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。

两相物质： 固定相 流动相样品要制备成液体或气体。

1． 按固定相材料及使用形式分类• 柱色谱——固定相装在色谱柱中• 纸色谱——层析滤纸为支持剂， 滤纸上结合水为固定相 。

• 薄层色谱（TLC ）——将固定相粉末制成薄层。

• 气相色谱（GC ）——流动相为气体。

• 液相色谱（HPLC ）——流动相为液体。

2. 按不同的分离原理分：吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶层析（一）吸附色谱——利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。

吸附力相差越大分离效果越好。

固定相——固体吸附剂流动相——气体或液体温度 压力固体液体 气体流体C TAB（二）分配色谱——利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。

（溶解度的不同）固定相——固体支持剂（担体）+固定液流动相——气体或液体（与固定相不相溶）纸层析：纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。

（三）离子交换色谱法——利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。

•阳离子交换： R—H + M+X- —M + HX•阴离子交换： R—OH + M+X- R—X + MOH五、化学分离法（一）磺化法和皂化法用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。

•适用范围：适用于处理油脂和含脂肪样品。

•特点：油脂被浓硫酸磺化或者油脂被碱皂化，油脂由憎水性变成亲水性，这时油脂中那些要测定的非极性物质就能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

（二）沉淀分离法利用沉淀反应进行分离。