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土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定
A 紫外分光光度法
1、方法提要
-,在紫外分光光度计波长210nmNO处有较高吸土壤浸出液中的3-2---和有机、、HCOOH光度,而浸出液中的其它物质,除NO、CO233-、质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH2---一般含量极少,也很容易消除。

因此,用的干扰。

、HCOCONO233校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定-的含量。

NO3待测液酸化后,分别在210nm和275nm处测定吸光度。

A是210-和以有机质为主的杂质的吸光度;ANO只是有机质的吸光度,因2753-在275nm处已无吸收。

但有机质在275nm为NO处的吸光度比在3210nm处的吸光度要小R倍,故将A校正为有机质在210nm处应有275-在210nm处的吸光度(A)。

中减去,即得的吸光度后,从ANO △32102、适用范围
本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

3、主要仪器设备
3.1紫外—可见分光光度计;
3.2石英比色皿;
3.3往复式或旋转式振荡机,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;
3.4塑料瓶:200mL。

4、试剂
4.1HSO 水中。

90mL浓硫酸缓缓加入10mL:取9):(1溶液42.
-1]:称取2.2g·L氯化钙4.2氯化钙浸提剂
[c(CaCl)=0.01mol2(CaCl·6HO,化学纯)溶于水中,稀释至
1L。

22-1]:准确称取L0.7217g经4.3 硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO,优级纯)溶于水,定容至1L,存放于3冰箱中。

-1]:测定当天吸到10.00mL硝ρ硝态氮标准溶液
[(N)=10mg·L4.4态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

5、操作步骤
称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50mL氯
化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20℃~25℃振
荡30min(180r/min±20r/min),干过滤。

吸取25.00mL待测液于50mL三角瓶中,加1.00mL1:9 HSO 溶42液酸化,摇匀。

用滴管将此液装入1cm光径的石英比色槽中,分别在210nm和275nm处测读吸光值(A和A),以酸化的浸提剂调节仪器275210-的吸光值(A)零点。

以NO通过标
准曲线求得测定液中硝态氮含量。

△3空白测定除不加试样外,其余均同样品测定。

-的吸光值(A)可由下式求得:NO△3A= A- A×R
△275210式中R为校正因数,是土壤浸出液中杂质(主要是有机质)在210nm和275nm处的吸光度的比值。

其确定方法为:-的吸收值(A)NO与杂质(主要是A是波长210nm处浸出液中2102103硝有机质)的吸收值(A)的总和,即A= A+ A,得出A= 210210*********杂杂杂硝-—N的含量后,根NOAA-。

选取部分土样用酚二磺酸法测得3210210硝据土液比和紫外法的工作曲线,即可计算各浸出液应有的A值,即210硝可得出A 。

210杂.
A是浸出液中杂质(主要是有机质)在275nm处的吸收值(因为
275-在该波长处已无吸收),它比A小RNO倍,即A=R·A,得2753210210杂杂出校正因数R=A/ A。

275210杂各不同区域可根据多个土壤测定R值的统计平均值,作为其他土-—N的校正因数,其可靠性依从于被测土壤的多少,测定NO壤测试3的土壤越多,可靠性越大。

-1-—N标准溶液0、NO10mg·L标准曲线的绘制:分别吸取
31.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL,用氯化钙浸提剂定容至50mL,即为0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mg/L的标准系列溶液。

各取25.00mL于50mL三角瓶中,分别加1mL1:9 HSO 溶液摇匀后测A,计算A21021024-—N浓度的回归方程,或者绘制工作曲线。

NO对36、计算结果
?(N)?V?D-1 kg=土壤硝态氮,mg·m-—N的NO—查标准曲线
或求回归方程而得测定液中式中:ρ(N)3-1;mg·L质量浓度,V—浸提剂体积,mL(50mL);
D—浸出液稀释倍数,或不稀释则D=1;
m—土壤质量,g。

7、注释
⑴土壤硝态氮含量一般用新鲜样品测定,如需以硝态氮加铵态氮反映无机氮含量,则可用风干样品测定。

---NO的测定。

如果⑵一般土壤中NO含量很低,不会干扰NO232含量高时,可用氨基磺酸消除
(HNO+NHSOH=N+HSO+HO),它2242232- NO210nm在处无吸收,不干扰测定。

3.
⑶浸出液的盐浓度较高,操作时最好用滴管吸取注入槽中,尽量避免溶液溢出槽外,污染槽外壁,影响其透光性。

⑷大批样品测定时,可先测完各液(包括浸出液和标准系列溶液)的A值,再测A值,以避免逐次改变波长所产生的仪器误差。

275210+-1KCl或1 L,可选用2 mol·⑸如需同时测定土壤NH—N4-1-1KCl溶液本身在210nm·L处mol·LNaCl溶液制备待测液。

但2 mol+-—N时,可选用吸光NO吸光度较高,因此同时测定土壤NHN—和34-1NaCl溶液为浸提剂。

度较小的1 mol·L⑹如果吸光度很高(A>1时),可从比色槽中吸出一半待测液,再加一半水稀释,重新测读吸光度,如此稀释直至吸光度小于0.8。

再按稀释倍数,用氯化钙浸提剂将浸出液准确稀释测定。

⑺根据北京和河北石灰性15个土壤样品的测定结果,校正
因素(R)的平均值为3.6,不同土类的R值略有差异,各地可根据主要土壤情况值。

R进行校验,求出当地土壤的.。

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