化验作业指导书目录1 游离碱度的测定2 页2 PH值的测定 4-5 页3 总酸度的测定 6—7 页4 游离酸度的测定 8—9 页5 促进剂浓度的测定 10 页6 电导率的测定 11—12 页7 固体份的测定 13—14 页8 灰份的测定 15—16 页8 颜基比的测定 17—18 页9 磷化膜重的测定 19 页附录一1 常用指示剂的配制 20 页2 0.1mol/L HCL 标准溶液的配制 20-21 页3 0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制 21-22 页4 0.1mol/L H2SO4标准溶液的配制 22-23 页附录二1 前处理电泳线工作液工艺参数及检测频次 24—26 页1 游离碱度的测定1.1目的：确认预脱脂、脱脂槽液的游离碱度是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的游离碱度进行调整，使其适应生产需求。

1.2适用范围：预脱脂、脱脂槽液1.3 仪器1）三角瓶 250ml 2只2）刻度移液管 10ml 1只3）滴瓶 50ml 1只4）酸式滴定管 50ml 1只5）烧杯 100ml 1只6）滴定管架 1个1.4试剂1） 0.1mol/L H2SO4标准溶液2）酚酞指示剂1.5测定方法1）取酸式滴定管1只，注入0.1mol/L H2SO4标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用；2）用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中；3）加酚酞指示剂三滴，此时溶液呈红色；4）滴定工作液，当工作液由红色变成无色时为滴定终点，记下H2SO4标准溶液的用量；5）按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。

1.6 计算游离碱度（点）=C×V／0.1式中：C 为H2SO4标准溶液的摩尔浓度V 为两次滴定H2SO4标准溶液的平均用量2 PH值的测定2.1目的：确认表调、纯水三、电泳槽液及新鲜UF液的PH值是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的PH值进行调整，使其适应生产需求。

2.2适用范围：表调、纯水三、电泳、UF1、UF2槽液及新鲜UF液2.3仪器1）实验室PH计 FE20 1台2）凝胶电极 LE438型 1个3）烧杯 50ml 3只4）洗瓶 250ml 1只5）滤纸2.4试剂1）硼砂缓冲溶液 0.01mol/L混合磷酸盐缓冲溶液 0.025mol/L2）氯化钾溶液 3mol/L3）蒸馏水2.5 PH值的测定方法1）使用电极前仔细检查PH敏感膜，确认有无损坏。

2）取下盛液套，用蒸馏水清洗PH敏感膜、液络部和电极体，然后用滤纸轻轻吸干电极表面的液体，注意不要摩擦PH敏感膜以防静电影响电极的响应时间。

3）将电极平缓地移至垂直位置，以防敏感膜内存有气泡，玻璃电极的内参比部分必须浸在无气泡的内缓冲液中，内缓冲液必须充满敏感膜球泡。

4）将电极电缆的BNC和NTC接头分别接入PH计相应接口处。

5）用标准PH缓冲液对PH电极进行校准（校准步骤详见使用说明书），校准完毕后，用蒸馏水清洗PH敏感膜，液络部和电极体并用滤纸轻轻吸干。

6）将校准好的电极放在需要测量的样品中并按读数键开始测量，画面上小数点闪动。

自动测量终点A是仪表的默认值。

当电极输出稳定后，显示屏自动固定，并显示所测样品PH值。

7）测量结束后，必须清洗电极，并盛有三分之一3mol/L KCl溶液的盛液套装回到电极的头部。

2.6注意事项（1）本PH计自带有温度探头，因此在测量时屏幕将显示ATC符号和样品温度。

（2）切勿将电极存放在蒸馏水中否则将缩短电极的使用寿命。

3 总酸度的测定3.1目的：确认磷化槽液的总酸度是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的总酸度进行调整，使其适应生产需求。

3.2适用范围：磷化槽液3.3仪器及试剂1）三角瓶 250ml 2只2）刻度移液管 10ml 1只3）滴瓶 50ml 1只4）碱式滴定管 50ml 1只5） 0.1 mol/L NaOH标准溶液6）酚酞指示剂7）烧杯 50ml 1只8）滴定管架 1个3.4测定1）取碱式滴定管1只，注入0.1 mol/L NaOH标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用；2）用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中；3）加酚酞指示剂三滴，此时溶液呈无色；4）滴定使工作液由无色变成粉红色，并保持粉红色30秒钟不变，此时为滴定终点，记下NaOH标准溶液的用量；5）按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。

3.5 计算总酸度（点）=C×V／0.1式中：C 为NaOH标准溶液的摩尔浓度V 为两次滴定NaOH标准溶液的平均用量说明：酸污测定取工作液100ml。

4 游离酸度的测定4.1目的：确认磷化槽液的游离酸度是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的游离酸度进行调整，使其适应生产需求。

4.2适用范围：磷化槽液4.3仪器及试剂1）三角瓶 250ml 2只2）刻度移液管 10ml 1只3）滴瓶 50ml 1只4）碱式滴定管 50ml 1只5） 0.1 mol/L NaOH标准溶液6）溴酚蓝指示剂7）烧杯 50ml 1只8）滴定管架 1个4.4 测定1）取碱式滴定管1只，注入0.1 mol/L NaOH标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用。

2）用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中。

3）加溴酚蓝指示剂三滴，此时溶液呈黄绿色。

4）开始滴定，当工作液由黄绿色变成蓝紫色瞬间为终点，记下NaOH 标准溶液的用量。

5）按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。

4.5 计算游离酸度（点*）=C×V／0.1式中：C 为NaOH标准溶液的摩尔浓度V 为两次滴定NaOH标准溶液的平均用量点*：即10ml工作液消耗1ml0.1 mol/L NaOH标准溶液为1点5 促进剂浓度的测定5.1目的：确认磷化槽液促进剂浓度是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的促进剂浓度进行调整，使其适应生产需求。

5.2适用范围：磷化槽液5.3仪器1）发酵管（特制）分度值0.5，20℃2）牛角勺3）乳胶手套5.4试剂氨基磺酸（分析纯）5.5 测定1）将工作液装满发酵管；2）用牛角勺加入2g左右氨基磺酸，用手掌（必须戴乳胶手套）立即将口封严，倒置一次；3）静置约2min，观察发酵管顶部气体发生量，产生气体的刻度即为促进剂的浓度（点数）；4）测定时，应注意发酵管底部应有少量未发生反应的氨基磺酸，在这种情况下测定的数值才有效。

6 电导率的测定6.1目的：确认阳极液、UF1、UF2、电泳、槽液及新鲜UF液、新鲜纯水的电导率是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的电导率进行调整，使其适应生产需求。

6.2适用范围：阳极液、UF1、UF2、电泳、槽液及新鲜UF液、新鲜纯水6.3 仪器1）电导率仪 FE30型2) 电导电极 LE7033）烧杯 50ml4）洗瓶5）滤纸6）软毛笔6.4试剂1）蒸馏水2）酒精6.5 操作方法1）接通电源开关；2）用电极夹夹紧电极的胶木帽，并通过电极夹把电极固定在电极杆上，将电极插头插入到电导率仪电极插口中，旋紧插口上的紧固螺丝；再将电极浸入蒸馏水中；3）校准设置按设置键，当前校准设置开始闪烁，使用▲或▼键来选择你需要的标准溶液，并按读数键确认。

4）校准将电导电极放入相应的标准溶液中，按校准键开始校准。

默认状态下FiveEasy电导率仪将自动到达校准终点。

如需手动重点判断，按读数键仪表显示屏锁定并显示电极常数3秒。

然后返回样品测量状态。

注意：为了确保精确的电导率读数，应定期用标准溶液校准电导电极。

请使用在有效期内的标准溶液。

5）样品测量将电极放入待测样品中，然后按读数键开始测量，测量时小数点在闪动。

显示屏显示样品的电导率值。

仪表默认的测量终点方式是自动终点判断方式（屏幕上有A图标显示）。

当结果稳定后，测量停止，小数点不再闪动，同时√A显示在屏幕上。

按住读数键，可以在自动和手动测量终点判断方式之间切换。

在收订终点判断方式下。

你可以按读数键终止测量。

此时小数点不再闪动，同时√显示在屏幕上。

自动测量终点算法的原理—当所测样品的电导率值与6秒内仪表测得的电导率平均值之差不超过0.4%时确定为测量终点。

6）测量完毕后，立即用蒸馏水冲洗电极并浸入干净的蒸馏水中备用。

若测电泳漆时，则首先在自来水龙头上冲洗，然后用软毛笔蘸酒精轻轻擦拭，最后用蒸馏水冲洗一次以确保下次测定的准确性。

7 固体份的测定7.1目的：确认电泳、纯水三、UF1、UF2槽液及新鲜UF液的固体分是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的固体分进行调整，使其适应生产需求。

7.2适用范围：电泳、纯水三、UF1、UF2槽液及新鲜UF液7.3 仪器1）烘箱 0～200℃ 1台 DGG—9070A型2）分析天平 0.1mg 1台 AL1043）干燥器 1只4）小烧杯 50ml 1只5）滴管 1只6）白铁皮碟7.4 测定方法1）在电泳漆液位及搅拌均正常的情况下用小烧杯取工作液50ml左右。

2）在100℃的烘箱中，将白铁皮碟烘烤1h后取出置于干燥器内冷却20分钟，在分析天平上称得重量为A。

3）将漆液搅匀，用滴管吸取2-3克，取出后置于干燥器内冷却20分钟，在分析天平上称得重量为B。

4）将盛有试样的白铁皮碟置于120±2℃的烘箱中烘1小时后取出，置于干燥器中冷却20分钟，称得重量为C。

7.5 计算固体份=（C—A）/（B—A）×100式中：C—A 为固体份重量； B—A 为试样重量按上述步骤，取两个试样作平行试验，结果取平均值，平行试验的相对误差不得大于3%。

8灰分的测定8.1目的：确认电泳槽灰分是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的灰分进行调整，使其适应生产需求。

8.2适用范围：电泳槽液8.3仪器1）烘箱 0～300℃ 1台 DGG—9070A型2）分析天平 0.1mg 1台 AL1043）干燥器 1只4）小烧杯 50ml 1只5）滴管 1只6）白铁皮碟8.4测定方法1）准确称取约10g试验对象于已知质量的白铁皮碟①中；2）放入120℃的烘箱中干燥1小时②；3）放入马弗炉中，徐徐升温至800±50℃加热灰化1小时；4）放入干燥器内冷却至室温，求白铁皮碟增加的质量（g）。

注①预先加热到恒量。

②含很多蒸发成份的情况下，将可蒸发成份蒸发掉后再加热灰化，可防止试料在马弗炉中溅出。

8.5计算灰分按下列计算式求出：A＝（B×100）／（S×NV）其中：A：灰分（％）B：白铁皮碟增加的质量（g）S：试验涂料的质量（g）NV：试验涂料的固体分试验结果取两次平行试验的算术平均值，两次平行试验的相对误差不大于3％。

9 颜基比的测定8.1 目的：确认电泳槽颜基比是否符合工艺规定。

并根据检测结果对槽液的颜基比进行调整，使其适应生产需求。