方法确认报告
方法名称：《土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定电
感耦合等离子体发射光谱法》 HJ 350-2007
验证人员：日期：
审核人员：日期：
报告编制人：日期：
批准人：日期：
1. 基本情况说明
仪器配备情况
仪器设备编号：410
设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪
型号： ICAP7200 Radial
使用部门：检验科
方法内容
标准号：HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准
GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测检测方法
确认技术要求
验证项目：1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出限测定；4）精密度测定；5）样品加标测定。
2. 标准曲线测试数据
分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线，观察线性效果，如下表所示：
表1 砷的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 1 离子计数（cps）/ 5 15 33 50 68 标线公式y=
相关系数R2=
表2 铬的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 1 离子计数（cps）/ 247 572 1129 1674 2204 标线公式y=+
相关系数R2=
表3 镉的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 1 离子计数（cps）/ 117 274 540 799 1058 标线公式y=+
相关系数R2=
表4 铅的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 1 离子计数（cps）/ 16 41 82 123 166 标线公式y=
相关系数R2=
表5 铅的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 1 离子计数（cps）/ 75 178 349 517 686 标线公式y=+
相关系数R2=
3. 方法检出限、测定下限测试数据表
连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：
表6 砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据
平行号砷铬镉铅镍
离子计数测定结果1 -2 0
2 -2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17 0
18
19
20
离子计数平均值-2 21 9 0 3 标准偏差
测定下限（mg/L）
测定下限（mg/kg）
检出限（mg/kg）
4. 方法精密度测试数据
对样品进行12次的重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的精密度，如表7-11所示：
表7 砷的精密度测试数据
平行号离子计
数
含量
（mg/kg
）
离子计
数
含量
（mg/kg
）
离子计
数
含量
（mg/kg
）
测定结
果(mg/kg)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
10
11
12
平均值(mg/kg) 5 34 69 标准偏差
变异系数CV(%) 8
表8 铬的精密度测试数据
平行号离子计
数
含量
（mg/kg
）
离子计
数
含量
（mg/kg
）
离子计
数
含量
（mg/kg
）
测定结
果(mg/kg)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
12
平均值（mg/kg ）
标准偏差
变异系数CV（%）
表9 镉的精密度测试数据
平行号离子计
数
含量
（mg/kg
)
离子计
数
含量
（mg/kg
)
离子计
数
含量
（mg/kg
)
测定结
果(mg/kg)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
10
11
12
平均值（mg/kg）113 524 1024 标准偏差
变异系数CV（%）
表10 铅的精密度测试数据
平行号离子计
数
含量
（mg/kg
)
离子计
数
含量
（mg/kg
)
离子计
数
含量
（mg/kg
)
测定结
果(mg/kg) 1 2 3 4 5 6 7 8
10
11
12
平均值（mg/kg）16 82 164 标准偏差
变异系数CV（%）
表11 镍的精密度测试数据
平行号离子计
数
含量
（mg/kg
)
离子计
数
含量
（mg/kg
)
离子计
数
含量
（mg/kg
)
测定结
果(mg/kg)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
10
11
12
平均值（mg/kg ）71 340 665 标准偏差
变异系数CV（%）
5. 实际样品加标测试数据
以土壤为例，进行三次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表12-16所示：
表12 砷的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
（）
样品含量
（mg）
样品含量
（）
加标测定结果（ mg ）1 2 3
平均值（ mg ）
加标量（ mg ）
加标回收率（%）
备注/
表13 铬的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
（mg）
样品含量
（mg）
样品含量
（）
加标测定结果（ mg ）1 2 3
平均值（ mg ）
加标量（ mg ）
加标回收率（%）
备注/
表14 镉的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
（mg）
样品含量
（mg）
样品含量
（）
加标测定结果（ mg ）1 2 3
平均值（ mg ）
加标量（ mg ）
加标回收率（%）
备注/
表15 铅的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
（mg）
样品含量
（mg）
样品含量
（）
加标测定结果（ mg ）1 2 3
平均值（ mg ）加标量（ mg ）
加标回收率（%）
备注/
表16 镍的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
（mg）
样品含量
(mg）
样品含量
（）
加标测定结果（ mg ）1 2 3
平均值（ mg ）
加标量（ mg ）
加标回收率（%）
备注/
6. 方法验证结论
以GB/T2704-2008方法测得砷的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、；对实际样品的加标回收率在100%-101之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
以GB/T2704-2008方法测得铬的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在100%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
以GB/T2704-2008方法测得镉的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
以GB/T2704-2008方法测得铅的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
以GB/T2704-2008方法测得镍的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。