一、土壤镉/铅全量测定方法
(一)方法:
EPA3052方法消解(硝酸-氢氟酸消煮),原子吸收测Pb元素的含量方法(二)重金属提取操作方法:
1、称样加酸称取样品0.5g左右(精确到0.001g)于微波消解仪专用消解罐中,在通风厨中于消解罐中加入9ml硝酸和3ml氢氟酸
2、加盖摆放如果反应较为剧烈,不要立即拧紧盖子,保持敞口,待剧烈反应结束后(过夜),根据仪器使用指南拧紧盖子,并将消解罐放入消解仪
3、上机消解在5.5分钟内将样品升温至180+5℃,并保持180+5℃ 9.5分钟。
然后,冷却5分钟,使罐体的温度降至室温,观察罐体是否保持密封,整个过程大约持续40min
4、开盖赶酸在通风厨中打开罐体的盖子,将消煮后的样品加热赶酸至剩余一点,不可太干,整个过程持续大约90min
5、定容保存加5%的稀硝酸进行润洗定容至25ml玻璃管(根据需要可以定容到50或者100ml),对消煮液进行过滤,上机测定
注:a:加盖时,外盖不应过紧,负责可能损坏消解罐;b:开盖时,应该在通风橱内进行,并且口朝外,防止溶液喷溅到身上;
(三)上机测定操作步骤
1、开机步骤,预热半小时;软件参数设置
2、标线设定至少设置5个浓度梯度(含0ppm);且保证数据主要集中在第三与第四个浓度之间;标线拟合度要≧99.5%才可用
3、按序进样按照从低浓度到高浓度的顺序进样;样品较多时应加回测
4、存储数据测定结束后,妥善保存数据,并做好相关记录,避免遗忘
5、清洗关机测样结束后用5%的HCl清洗仪器半小时以上;按顺序关机。