分光光度法测定脱硫液中的硫氰酸钠
摘要：确定了分光光度法测定脱硫液中硫氰酸钠的最佳条件，确定了回归方程和相关系数，回收率试验。

测定结果与容量法相比，氰酸铁比色法在同一实验室内重复性较高，方法可靠。

关键词：分光光度法脱硫液硫氰酸钠测定方法
一、前言
目前定量测定SCN- 浓度的方法有很多，本文着重探讨碘量法及硫氰酸铁比色法测定SCN-。

碘量法测定SCN-，脱硫液中的硫化物、多硫化物对测定存在干扰，因此，在测定前要考虑去除硫化物、多硫化物、悬浮硫，这样会使实验操作复杂化，人为操作带来的相对误差增大，实验可靠性降低。

硫氰酸铁比色法测定脱硫液中的硫氰酸盐含量，SCN-与Fe3+在弱酸性条件下生成红色硫氰酸铁络合物，其络合物颜色与SCN-含量成正比，再经比色分析求出SCN-含量。

试验线性范围：y = 0.2060X，R2=0.9999；加标回收率：98.76%～102.97%，方法可行，可作为我公司脱硫工艺硫氰酸盐的分析方法。

二、测定原理
在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸盐作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，利用比色法测定其含量。

化学反应方程式如下：
三、试验部分
1.仪器与试剂
721型分光光度计；
6％三氯化铁硫酸溶液：称取100g未潮解的FeCl3·6H2O溶于900mL的3mol/L硫酸中，摇匀，放置3～6天后用；
硫氰酸钠标准溶液：称取1.000g分析纯硫氰酸钠溶于1000mL煮沸冷却后的蒸馏水中，摇匀。

2.测定步骤
2.1标准曲线的绘制
吸取硫氰酸钠标准溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，分别放入50mL容量瓶中。

各加2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min。

在450nm波长用0.5cm比色皿比色，测出相应的吸光度值。

根据硫氰酸钠含量对吸光度值绘制标准曲线。

2.2样品测定
吸取过滤后的样品溶液1mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取出1mL于50mL容量瓶中，加2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min，同时取新配三氯化铁硫酸溶液2mL稀释至50mL作参比液，在450nm波长用0.5cm比色皿比色。

3.计算
在标准曲线上，找出所测吸光度值所对应的浓度值，即为待测样品的浓度。

四、结果与讨论
1.测定波长的选择
从实验结论我们可以看出，当波长为450nm时，溶液的吸光度最大，故将此波长作为测定波长。

2.显色剂的用量探讨
试验必须保证Fe3+显色剂含量充足，与SCN-的反应充分，此反应向正方向进行。

通过实验可以得出，2%浓度的Fe3+显色剂可以满足试验反应需要。

3.显色试验温度的影响
从实验结论我们可以认定，室温22℃至40℃之前生成的络合物比较稳定，吸光度值波动不大，但超过40℃后，可能导致平衡紊乱，吸光度呈不稳定趋势。

4.试验稳定时间的探讨
通过间隔不同时间测定络合物的吸光度可知，显色反应开始至反应3min，络合物吸光度逐渐升高，3min～40min测定溶液吸光度稳定在一定数值，说明络合反应在3min时间内基本反应充分，并随着时间的延长呈稳定趋势，试验中我们将显色反应设定为5min，可以满足试验需要。

5.线性范围
测定了不同浓度NaCNS标准溶液的吸光度，得到标准曲线回归方程和相关系数：
标准曲线回归方程y =4.854x-0.0371，相关系数γ=0.9999，结果表明，NaCNS
在上述浓度范围内线性关系良好。

6.加标回收试验
实验加标回收率为98.76%～102.97%。

7.两种方法试验结果比较
硫氰酸铁比色法测定不同浓度SCN-精密度标准差为0.01125，变异系数为0.0011。

对比实验结果可以看出硫氰酸铁比色法在同一实验室内重复性较高，方法可靠。

而碘量法法由于人为操作引入的误差较大，方法不可靠。

五、结语
1.硫氰酸铁比色法实验中由于取样量少，故脱硫液中其他组分对测定的干扰影响不大。

2.显色剂的配置将三氯化铁与硫酸配在一起可简化操作，并可防止三氯化铁的水解，防止因其聚合反应而导致色度变深。

3.显色反应灵敏度随三氯化铁加入量的增加而有所增加，故显色剂Fe3+要定量，保证测定溶液中硫氰酸盐含量应在1～3mg为好。

4.比色法测定硫氰酸盐含量的方法是可行的，适用于我公司脱硫液中硫氰酸盐含量的测定。

参考文献
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