而此时，
K[C s(O p a)2 ]H 5 .6 1 6 0 (m/L o )3l
当 pH 1时 2[C， 2 a ]K[[sO C p( O a H ]2)H 2]
5 .6 10 6 (10 2 ) 2
5 .6 10 2
此时2C 不a沉淀
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终点误差分析
因pH值为12，可用钙指示剂（NN）作指示剂，终点颜 色由红到蓝，变色较敏锐。
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EDTA滴定基本特点
由于EDTA与不同金属离子络合的稳定常数和条件稳定常数 不同，而且对于不同金属离子酸效应也不相同，这就为我们提供 了通过控制酸度的方法准确滴定某一组分的可能性。本次测定综 合考虑了林邦曲线和Ksp，确定了适宜pH范围。
由于滴定过程中发生的一系列副反应有其规律性，我们可以 通过计算排除副反应影响，找准掩蔽剂，掩蔽杂质离子，从而做 到准确定量分析样品组分而本身误差较小。并且操作较简单，具 有很大实用性。
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EDTA滴定特点
EDTA与金属离子配合物
乙二胺四乙酸（EDTA）是含有羧基和氨基的螯合剂，几乎能 与所有金属离子形成稳定螯合物。迄今为止，它是分析化学中 应用最广泛的螯合剂。EDTA与金属离子大多形成1：1的配合 物，配位比简单。EDTA与金属离子形成的配合物大多带电荷， 因此能溶于水中，配位反应速率大多较快，从而使配位滴定能 在水溶液中进行。这些特点使我们通过EDTA滴定可以准确定 量分析金属离子含量。
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钙红指示剂的特点
由于钙红指示剂适用pH范围较高，这就为实际测定提供了方 便。在pH值为12-13时可以直接用于滴定Ca2+,并且终点颜色由 红色变为蓝色，变色明显容易观察。而且经过计算，重点误差较 小，符合分析要求。
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关于氧化还原滴定法
高锰酸钾法测定钙含量
优缺点概述
.ห้องสมุดไป่ตู้
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高锰酸钾法的优点是KMnO4氧化能力强,本身呈深紫色, 用它滴定无色或浅色溶液时,不需另加指示剂.高锰酸钾 法的主要缺点是试剂常含有少量杂质,使溶液不够稳定; 又由于KMnO4的氧化能力强,可以和很多还原性物质发生 作用,所以干扰比较严重.
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EDTA滴定原理
Ca2+准确滴定条件
因溶液中存在Mg2+、H+、OH-干扰，所以求得：
K[M s(O pg )2 ]H [M 2 ][ g O ]2 H
[M 2 ] gK[ [O M s( p O ]2 H g )2] H 1 .(8 1 1 2 0 ) 2 1 0 11 .8 1 7 0
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钙含量测定:
采用间接滴定法
局限性:
(1)很难保证钙离子沉淀完全.即使不考虑,那么草 酸根势必过量.而这会造成晶体中草酸根含量过高 于钙. (2)很难得到大晶型沉淀,即使得到,溶液中残留钙 过多,这会增大误差;而对于沉淀,过滤时若控制不 好,钙会有损失,且沉淀洗涤时,会有溶解损失. (3)若溶液酸度过低,会形成氢氧化钙沉淀,或形成 碱式草酸钙,影响分析结果 (4)操作步骤繁琐,而且花费时间长.
1 .6 0 l9 1 g 0 .0 0 ( 0 1 5 1 .90 6 1 0 .2 ) 0 1 0 .3
1.6 0 9 1 .9 7 0 .3 8.42 lK g C ' a c C Y a 8 .4 l2 0 g .0 6 1 .4 6 2
符合准确滴定.条件。 可以准确滴定。 5
lgY(H) 0.005(pH=12) lgC(aOH ) 0.3(pH=13)
lg Y ( M ) l g1 g K M ([ M g ]Y ) lg 1 g 1 8 ( .7 0 0 .1 ) 0 .21
lgKC ' aYlgKCaYlgYlgCa
=
lK g C a lY g Y ( H ) [Y ( M ) g Y ( K ) ] lg C ( O a )H
分析化学专题讨论 报告
济南大学
化学化工学院 合化1001班
于振宁
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配位滴定法测定钙含量
以EDTA为例
乙二胺四乙酸（EDTA）是含有羧基和氨基的螯合剂，几乎 能与所有金属离子形成稳定螯合物。迄今为止，它是分析化 学中应用最广泛的螯合剂。EDTA与金属离子大多形成1：1 的配合物，配位比简单。EDTA与金属离子形成的配合物大 多带电荷，因此能溶于水中，配位反应速率大多较快，从而 使配位滴定能在水溶液中进行。这些特点使我们通过EDTA 滴定可以准确定量分析金属离子含量。
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pC' apCe' pa pCs' pa
4.7 5.21 0.51
综上， E t1 00.51100 .5110% 00.01% 2
180 .420.01
经分析可知，误差较小，滴定结果较准确。
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EDTA的标定
根据标测一致原则，本次实验中EDTA的标定 可用CaCO3作基准物质进行。先用盐酸将 CaCO3溶解，然后用EDTA滴定，这样可以 准确测定EDTA浓度。从而可以用于钙离子准 确测定。
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EDTA滴定法测定蛋壳中钙含量
随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量与日俱增，因 此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、日用华工及农业方面都有 广泛应用。所以，准确测定蛋壳中钙含量，不仅能提高个人分析 问题解决问题的能力，还可变废为宝，充分利用资源
蛋壳的主要成分为CaCO3,还含有少量MgCO3、Ca3(PO4)2、 Mg3(PO4)2，有机物质主要为胶原蛋白质，还有水分和少量脂质， 无机物质为94%—97%，有机物质为3%—6%，厚度270— 370um
在酸性溶液中 MnO 4和C2O42的反应如下：
2 M 4 5 C n 2 O 4 2 O 1 H 6 2 M 2 1 C n 2 0 8 O H 2 O
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局限性:
(1)温度 在室温下,该反应速率缓慢,需要将溶液加热 但若温度过高,部分草酸会发生分解. (2)酸度 酸度过低,高锰酸钾易分解为二氧化锰;酸度 过高,草酸也易分解. (3)滴定终点 因空气中还原性物质存在,终点粉红色 不能持久 (4)速度 开始滴定时若速度太快,高锰酸钾来不及反 应,而溶液温度较高,高锰酸钾会分解.
Et10pCa10pCa10% 0 K c ' sp
CaYCa
经查阅， pC ep p aC tla g K C ' a I5 n .0
pC e' p apC t a lg Ca lgKC ' aInlgCa
4.7
pCs' pa 1 2(pC scpalgKC ' a)Y
1(28.42) 2
5.21
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蛋壳的预处理
将蛋壳洗净，取出内膜，烘干，用研钵研碎，过筛，用四 分缩分法取样，称量样品质量，置于瓷坩埚内，用电炉炭化， 冷却，加入少量盐酸润湿，蒸干至无烟。然后将试样置于马弗 炉中加热燃烧分解，灰化。冷却后用稀盐酸溶解剩余物，配成 适量浓度约为0.01mol/L溶液,加入1-2滴孔雀绿溶液，用 KOH调至溶液绿色刚好消失，此时溶液的pH即为12左右。