FCLYSRERE0033 混合稀土金属 稀土总量的测定 草酸盐重量法
F_CL_YS_RE_RE_0033
混合稀土金属—稀土总量的测定—草酸盐重量法
1．范围
本推荐方法采用草酸盐重量法测定混合稀土金属中稀土总量。

本方法适用于混合稀土金属中稀土总量的测定，测定范围95.0—99.5%。

本方法不适用于以铥、镱、镥为主体的试样的分析。

2. 原理
试样酸分解后，用氢氧化铵沉淀稀土，分离钙、镁。

以盐酸溶解氢氧化稀土，在PH2的条件下用草酸沉淀稀土分离铁等。

于1000℃将草酸稀土灼烧成氧化物，称其重量。

3. 试剂
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 硝酸，1+1。

3.2 盐酸，1+1；1+99洗液。

3.3 高氯酸，ρ1.67 g/mL。

3.4 草酸溶液，50 g/L。

3.5 氢氧化铵，密度0.88g/mL。

3.6 氢氧化铵，1+1。

3.7 过氧化氢，ρ约为1.13g/mL。

3.8 氯化铵-氢氧化铵洗液，100mL 水中含2g 氯化铵和2mL 氢氧化铵。

3.9 草酸洗液，2 g/L。

3.10 精密PH 试纸（0.5-5.0）。

4 试样制备
样品需防止氧化，取样后立即称量。

5 分析步骤 5.1 称样
称取试样0.3000g ，精确至0.0001g 。

5.2 空白试验
随同试料的分析步骤做空白试验。

5.3 试样处理
5.3.1 试料的溶解
将试样置于250mL 烧杯中，加5mL 盐酸（1+1）（3.2）及几滴过氧化氢（3.7），低温加热溶解，蒸至1mL，加20mL 水，加热溶解至盐类完全溶解。

过滤，滤液接收于300mL 烧杯中，用盐酸洗液（3.2）洗烧杯和滤纸5—6次，弃去滤纸。

5.3.2 沉淀分离
将试液（5.3.1）加温水至约150mL，加热至近沸，滴加氢氧化铵（1+1）（3.6）至沉淀出现，并过量15～20mL，加1滴过氧化氢（3.7），煮沸2min，用中速滤纸过滤，温热的氯化铵一氢氧化铵洗液（3.8）洗涤烧杯2～3次，沉淀6～7次，弃去滤液。

将沉淀及滤纸放于原烧杯中，加10mL 盐酸（3.1），加热使沉淀溶解。

加100mL 水，煮沸。

加 50mL 热草酸（3.4）溶液，用氢氧化铵（1+1）（3.6）、HCl(3.2)和精密PH 试纸（3.10）调节pH2.0左右。

加热煮
中
国分
析
网
沸，于80—90℃保温40min，放置2h 或过夜。

用慢速定量滤纸过滤，草酸洗液（3.9）洗烧杯2～3次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转入滤纸上，洗沉淀8～10次。

5.4 测量
滤纸连同沉淀放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上烘干，灰化。

放入1000℃马弗炉中灼烧1h，取出放于干燥器中冷至室温，称重。

重复操作，直至恒重。

6. 结果计算
按下式计算稀土总量，以质量分数表示：
]
24
24
24
24
24
24
24
28
242424
24
33
.2932
24
[
323232323232327432323232116232Pr Pr Pr +×+
+×+
+×+
+×+
+×+
+×+
+×+
+×+
+×+
+×+
+×+
+×+
+×+
+×+
+××∑
=∑Y Y O Y Lu Lu O Lu Yb Yb O Yb Tm Tm O Tm Er Er O Er Ho Ho O Ho Dy Dy O Dy Tb Tb O Tb Ga Ga O Ga Eu Eu O Eu Sm Sm O Sm Nd Nd O Nd O Ce Ce CeO La La O La O RE RE
M M P M M P M M P M M P M M P M M P M M P M M P M M P M M P M M P M M P M M P M M P M M P W
W y
x
式中：W
—稀土的质量分数，%；
RE ∑
32O La P —氧化镧在试料所含相应的稀土总含量中所占的百分比，%；
…………
32O Y P —氧化钇在试料所含相应的稀土总含量中所占的百分比，%；
M La —镧的摩尔质量；
…………
M Y —钇的摩尔质量；
y
x O RE W ∑
—试料中氧化稀土的质量分数，%。

1003
12×−−=∑
m
m m m W REO
式中：m —试料的质量，g；
m 1—空铂坩埚的质量，g；
m 2—稀土氧化物质量与铂坩埚的质量，g； m 3—空白的质量，g。

7. 允许差
实验室间分析结果的差值应不大于绝对允许差0.60%。

8．参考文献
[1] 刘文华、姜维军，GB/T 16484.19-1996。

[2] 刘文华、姜维军，GB/T 14635.1-1993。

中
国分
析
网。