甘肃金
阳高
科技
材料有
限公
司文件编号:JYJs-140I
版本号; 2
技术
文件发文号: Ol
修改状况; I次
稀土
化合
物及稀土
抛光粉中稀土
总量的测定
实施时间:⒛14123
页码:第
l页
共衽
页
1
主
题内容与适
用范围
本标准规定了
稀土
化合
物(氧
化物、
氟化物、
氯化物)及
稀土
抛光
粉中氧化
稀土
总含量的测定方法。
本标准规定了稀土
化合物(氧
化物、
氟化
物、
氯化物)及
稀土
中氧化稀土
总
含量的测定,测
定范
围见表
1。
本标准不适
用于稀土
相对纯
度〈∞搦,其
他杂
质元
素含量)O sO%的
单一
稀
土金
属中稀土
元
素总
含量及
其化合
物(氧
化物、
氟化物、
氯化物)中氧化稀土
总含
量的
测定。
表
1
2
引用标准
GB/T1猸352-93稀
土金
属及其化合物化学分析方法。
3
方法原理
试
料用酸溶解,在pH55条
件下,以
二
甲酚
橙作指示
剂,用
乙二
胺四乙
酸二
钠(EllTA)标
准溶
液滴定
.
4
试
剂
4 1
高氯酸(1钾ymL).
4 2
硝酸(⒒
1).
4 3
过
氧化氢(30%)。
4
衽
抗坏血
酸。
4 5
盐酸(l+1).
4 6
六
次甲基
四胺溶液(20%):称
取⒛Og六
次甲基四
胺于sOOnlL烧
杯中,加
200mL水
溶解,用
水稀
释至1000mL,
4 7
六
次甲基四
胺缓冲溶液(pH55):称
取200g六
次甲基四
胺于∞
OnlL烧杯
中,加
⒛0lllL水
溶解,加
⒛ml盐
酸(45),用
水稀释至1000mL。
4 8
锌标准溶
液(1g几
);称
取0⒛
00g纯
锌(殉9甄
)于
250nlL烧
杯中,加
10mL水,lOmL盐
酸(45),低
温
加热至
完全
溶解.冷
却后,溶
液移入⒛0lL容
量瓶中,加
鲕L盐
酸(45),以
水稀释至
刻
度,混
匀
.
4 9
乙二
胺四乙
酸二
钠(EDTA)标
准滴定溶液[c αlTA)钔
Q°000m°l几
].
491
配
制:称
取1鲳
⒆g经
BO℃
烘干2h的
基准乙二
胺四乙
酸二
钠于⒛
t nL
烧杯中,以
少量水
溶解,移
入2000nL容
量
瓶中,以
水稀释至
刻度,混
匀。
储存
于塑
料瓶中。试样测定范围,%
稀土
抛光粉95 0^'998
氧化稀土
95 0^ˇ99 8
氯化
稀土
40 0ˉˉ
60 0
氟化稀土65 0~80 0
编
制{
生产
技术部 |
审
核 |
李小林 |
批
准 |'疒ˉ-J
甘肃金
阳
高科技材料有
限公
司
文件编号;JYJs一1401
版
本号: 2
技
术
文件发文号; 0I
修改状况: 1次
稀土
化合物及
稀土
抛
光粉中稀土
总量的
测定
实施
时间:201衽123
页码:第2页
共4页
492
标定:移
取25tOmL锌
标准溶
液(48)于
250llL烧杯中
,加50nlL水,l
滴
溴甲酚绿
指示剂(410),用
六
次甲基四
胺溶液(46)调
节
溶液由
黄色
变为蓝
绿色,Pll为旷55,加
骊L六
次甲基
四胺缓冲
溶液(47),2滴
=甲酚橙指示
剂
(茌11),用
EDTA标
准滴定溶
液(49)滴
定至
溶液由紫红
色变为
亮黄色,即
为
终点.平
行标定3份,所
消耗EllTA标准滴定
溶液
(仕9)体
积的极差
值不应超过
010m1,取
其平均值。
按公
式(1)计
算ED⒕
标准滴定溶液(49)的
实际浓
度
C=CO×V1/M×
V2 …
……¨¨¨¨¨…………(D
式中:⒍-△mA标
准滴定溶液(49)的
实际浓
度,mo1/L;
C。
每毫升
锌标准溶液含锌毫克数
;
M——
锌的摩尔质量,g;
V1一
移取锌标准溶液(48)的
体积,mL;
%——
滴定锌消耗Elm标
准滴
定溶液(49)的
体积,mL,
4 10
溴甲酚绿指
示剂(1g几
)
4 l1
二
甲
酚橙指示剂(1g几
)
5
设备
5 1
高温炉:温
度>1000℃
。
5 2
干燥箱:额
定工
作温
度200C。
5 3
瓷坩
埚。
6
试样
6 1
氧化
稀土、
稀土
抛光粉试样的
制各:将
试样于100r℃
灼烧,置
于
干燥器
中冷
却至室温,立
即称量。
6 2
氟化稀土
试
样的
制各:将
试样于105℃
烧烤1骟
,置
于干燥器中冷却至
室温,立
即称量。
6 3
氯化稀土
试
样的
制备:将
试样破
碎,迅
速置于
称量
瓶中,立
即称量
.
7
分析步骤
7 1
测定数量
称取两
份试样进
行平行测定,取
其平均值。
7 2
试料
按表2称
取
试样(7),精
确至00001g.
7 3
测定
731
试料的溶解
7311
氧化稀土
和稀土
抛光粉(除二
氧化铈)试
料的溶解:将
试
料(82)置
于10鲕L烧
杯中,加
5nlL盐
酸(45),1mL过
氧化
氢(43),盖
上
表面皿,低
温
加热至
完全
溶解,蒸
发至1mL左
右,加
10mL水,加
热至
盐
类溶清,冷
却至室温
.
溶液移入100llL容
量
瓶中,以
水稀
释至
刻度,混
匀。
编
制|
生
产技术
部 | 审
核 |
李小
林 |
批
准
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