溶液与沉淀的分离
• 倾析法 当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉
降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。 • 过滤法 • 离心分离法
方法：
• 把上清液沿玻棒小心倾入 另一容器内（如右图）。
• 然后往盛沉淀的容器内加 人少量洗涤剂，进行充分 搅拌后，让沉淀下沉，倾 去洗涤剂。
• 重复操作三次即可将沉 淀洗净。
（ 二 ） 除 Ca2+ 、 Mg2+ 、 Fe3+ 和 SO42（采用“BaCl2－ NaOH，NaCO3法”）
1、去除SO42-
继续加热溶液至近沸，边搅拌边逐滴加 入 25 ％ BaCl2 溶 液 （ 约 1-2ml ） 至 沉 淀 完 全 。继续加热煮沸约5min，使晶粒不断长大 而易于过滤。稍冷，抽滤，弃去沉淀。
重结晶
药用氯化钠
• (一) BaCl2－ NaOH，NaCO3法
• 加入BaCl2， NaOH和NaCO3溶液，生成 难溶硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而 除去Ba2++SO42-＝BaSO4
Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2 4Mg2++ 4CO32-+H2O＝Mg(OH)2·3 Mg CO3 + CO2 2Fe3++3 CO32-+3 H2O＝2Fe (OH)3 + 3CO2 Fe3++3OH-＝Fe (OH)3 Ba2++CO32-＝BaCO3
2、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+ 将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和
NaCO3溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/L NaOH溶液至溶液pH值约等于10-11。继续加热煮 沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入 干净的蒸发皿内。 3、除剩余的CO32-
加热搅拌溶液，滴加入2mol·L-1HCl至pH约3-4。
思考题
• 1、怎样除去过量的沉淀剂BaCl2，如何检验Ba2+ 除尽与否？
• 2、提纯后的氯化钠溶液浓缩时为什么不能蒸干？
(二) BaCO3—NaOH法 加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应：
BaCO3 ＝ Ba2++CO32Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2
【实验步骤】 （一）除不溶性杂质
1、称取10.0g粗食盐，于坩锅中翻炒。 2、转移至烧杯中，加50mL水，加热搅拌使其溶解。 3、过滤，弃去沉淀，得滤液。
（三）蒸发、结晶
1、置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅 拌至稠状，趁热抽干。 2、将过滤得到的固体加适量蒸馏水，不断搅拌至 完全溶解后，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤， 尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用小火烘干。 3、冷至室温，称量，计算得率。
注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈团粒而成 粉状，无噼啪的响声
药用氯化钠的制备及鉴别
【实验目的】 1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法. 2、初步了解药品的鉴别原理及方法.
【实验原理】
粗食盐
有机物
爆炒炭化
不溶性 杂质
可溶性杂质
(钙离子、 镁离子、 铁离子、
去 钡离子等ห้องสมุดไป่ตู้ 除
少量 可溶性杂质
（溴离子、 碘离子、 钾离子等）
过滤
BaCO3—NaOH法 BaCl2－ NaOH，NaCO3法
3、氯化物鉴别
取氯化钠供试溶液1－2滴，加0.25ml/L的硝酸银 试液2滴，记录现象。
滴加6mol/L氨试液，记录现象。 再加6mol/L硝酸至酸性，记录现象。
要点与注意事项
• 1 将粗食盐加水(自来水)至全部溶解，用水量不能过多， 以免给以后蒸发浓缩带来困难。 ( 注：20摄氏度时,氯化钠的溶解度为36克)
• 2 在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分 蒸发而使NaCl晶体析出。若发现液面有晶体析出时，可适 当补充些蒸馏水。
• 3 加热浓缩时，当大量NaCl晶体析出，要不断搅拌以破坏 表层薄膜，防止NaCl晶体外溅。
• 4 浓缩时不可蒸发至干，要保留少量水分。
• 5 注意减压抽滤注意事项。尽量将晶体抽干。
（四）鉴别检查 1、澄明度：
分取1g食盐和产品，分别溶于5ml蒸馏水里， 比较澄明度。 2、Ca2+检查
取粗盐和产品各1g左右，分别溶于约5mL蒸馏 水。各取上述溶液1mL，加2mol·L-1HAc使呈酸 性，再分别加入饱和(NH4)2C2O4溶液3～4滴， 记录现象。
比较两溶液中沉淀产生的情况。