纳米粉体材料的制备
应用:超大规模集成电路
液晶显示器
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3、溶胶—凝胶法
1)原理:利用成膜物质的水解,在基片上得到薄膜。
2)步骤:溶胶制备→制膜→热处理
3) 优缺点:工艺设备简单;后处理温度低;
对衬底的形状、大小要求低;
涂层组分均匀、易定量掺杂;
易得到纳米尺寸的薄膜;
2 纯度高:出现液相或影响电性能;
3 成分分布均匀:尤其微量掺杂;
4 粒度要细,尺寸分布范围要窄:结构均匀,密度高;
5 无团聚体:软团聚,硬团聚。
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二、 制备方法分类
制备方法
化学法
物理法
存在不科学 之处
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形态:非晶、多晶、单晶
功 能:电、磁、力学、光学、催化、超导等
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二、基片
玻璃基片:小于500 OC
石 英 玻 璃— 耐热,耐热冲击 碱石灰玻璃— 易熔化和成形,膨胀系数大 陶瓷基片: 氧化铝— 耐热,高强度,但烧后难加工
碳化硅— 高热导,高电阻;但介电常数大,信号传输慢
AFM – 4#
Hale Waihona Puke 3 - 18Preparation of nanoparticles
AFM - 5#
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第二节
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一、纳米粉体应具备的特性
1 化学成分配比准确:尽量符合化学计量,避免烧结出 现液相或阻碍烧结;
1 机械粉碎法(大→小)
1)球磨:临界尺寸3微米
2)振动磨:可获得小于1微米的粒子;行星磨(20世 纪 70年代) 3)搅拌磨:静止的研磨筒和旋转搅拌器构成 4)胶体磨:剪切、摩擦、冲击作用—粉碎、分散、乳 化、微粒化 5)气流磨:20世纪80年代,德国开发,
TiO2溶胶相关组分三元相图
A区:凝胶形成区
B区:镀膜区
C区:沉淀区
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2、无机途径 过程:氧化物微粒 → 溶剂、分散剂
→ 稳定溶胶液
特点:薄膜不开裂; 附着力较差; 纳米颗粒难分散。
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4、低温成膜技术
非耐热基材:木材,纸,塑料等 方法:1)粘结剂法(氟树脂,硅溶胶) 2)仿声沉积技术(90年代开始)
五、纳米薄膜的表征方法
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四、薄膜表征方法 XRD:相组成(注意膜层厚度) SEM:微观形貌,膜厚,断面 AFM: 原子尺度形貌,表面粗糙度
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第三章 材料制备方法
1、薄膜的制备与表征 2、纳米粉体的制备与表面修饰 3、纳米陶瓷的制备方法
4、复合材料制备简介
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第一节 薄膜制备
一、纳米薄膜
分 类:纳米粒子组成; 纳米粒子镶嵌在另一种基体材料中的复合膜。 材质:金属、半导体、绝缘体、有机高分子、复合物等
(二)制膜方法
提拉法(dipping) 过程:基片浸入—定速提拉(湿膜)—干燥(干膜)—热处理
特点:方法简单,膜厚难控,不适用小面积制膜。
旋覆法(spinning) 过程:基片置于匀胶台—甩膜—干燥—热处理 特点:设备简单,需液体量少,但只适用于小面积薄膜的制备。 喷射法(spraying) 过程:基片移动—喷枪喷到预热的基片上 特点:可以批量生产,但设备复杂,但只适用于平板基材。
1、气相沉积法
PVD制备过程:
产生——真空蒸发、溅射获得超微粒子;
输运——惰性气体作载气 ;
沉积——在基体上凝聚,沉积成膜。
例,美国喷气制造公司:纳米多层膜,陶瓷-有机膜 日本真空冶金公司:制备金属纳米膜
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CVD制备过程:
通过诱导产生化学反应(温度900~2000 OC)获得
但易开裂。
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(一)溶胶制备工艺
1、 有机途径
组成: 母体——醇盐,浓度10~50%;
溶剂——乙醇; 催化剂——盐酸、醋酸等 螯合剂——乙酰丙酮 水——用量一定要控制
特点:水、溶剂挥发,干燥龟裂;
薄膜厚度受限; 但可反复涂覆。
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AFM – 1#
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AFM – 3#
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纳米粒子,直接沉淀在低温基片上。
例 纳米Si膜的制备:
硅烷经辉光放电而分解; 在基片上形成Si-H膜; 500~600℃氢气下退火得到结晶膜。
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2、液相沉积法
原理:从过饱和溶液中自发析出晶体。 优点:操作简单;
基片材料不受限制(形状复杂)。
制备方法的界定
一般地, 化学方法(液相法,气相法) 物理方法(机械粉碎法) 但是,某些气相法在制备超微粒的过程中并没有化学反 应,因此笼统划为化学法是不合适的。 相反,机械粉碎法中的机械合金化在一定情况产可形成 金属间化合物(涉及到化学反应),因此把粉碎法 全归为物理方法也不合适。
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单晶基片:适宜外延膜,但由于各向异性会裂纹 金属基片:适宜功能性薄膜 黑色金属,有色金属,电磁材料,非晶态合金等
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二、薄膜的制备方法
三、薄膜制备方法
1、气相沉积法 2、液相沉积法 3、溶胶—凝胶法 4、低温成膜技术
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