委托湖北省科技信息研究院查新检索中心对上述查新要点进行 国内外查新，所检国内外文献中，未见与委托课题的查新要点相同的 文献报道。
（六）项目成果鉴定意见和获奖 1、项目集成技术分别通过了中国石油和化学工业联合会及湖北 省科技厅组织的项目科技成果鉴定，项目整体技术达到国际先进水平。 （1）2018 年中国石油和化学工业联合会组织以段雪院士为组长 的专家组对“工业黄磷生产电子级磷酸关键技术及产业化”项目进行 科技成果鉴定，鉴定委员会认定该成果整体技术达到国际先进水平， 对产品中的砷、锑等杂质控制居于国际领先水平。 （2）2016 年湖北省科技厅组织有关专家对“高纯黄磷清洁生产 关键技术”项目进行科技成果鉴定，鉴定委员会认为该项目成果总体 技术水平达到国际先进水平。 2、获奖 （1）“工业黄磷生产电子级磷酸关键技术及产业化”项目获得 2018 年中国石化联合会科技进步一等奖。 （2）“高纯黄磷清洁生产关键技术”项目获得 2016 年湖北省技术 发明一等奖。 （3）“电子级磷酸制备技术”获得 2015 年半导体行业协会“中国 半导体创新产品和技术奖”。 六、应用情况 自 2006 年以来，经过一系列关键技术研发和产业化推广，该项
一、项目名称 工业黄磷生产电子级磷酸关键技术及工业化应用 二、提名单位 中国石油和化学工业联合会 三、提名意见 我单位认真审阅了项目提名书及附件材料，审查了完成人资格， 确认全部材料真实有效，相关栏目均符合国家科技奖励工作办公室的 填写要求。 电子级化学品，是指为微电子工业配套的精细化工产品，是电子 工业的关键基础化学材料，支撑着集成电路制造、平板显示、太阳能 电池等高新技术产业。电子级磷酸及磷酸系蚀刻液产品作为集成电路 制造过程中所使用的重要化学品，其生产关键技术和装备长期被国外 化工企业所垄断，严重制约着我国集成电路产业发展的安全性和稳定 性。 作为我国精细磷化工龙头企业的湖北兴发化工集团股份有限公 司，从 2006 年开始，在国家科技部、发改委、工信部和湖北省重大 专项等支持下，围绕国家化学和电子工业重大战略需求，与中科院过 程工程研究所、武汉工程大学、湖北兴福电子材料有限公司合作开展 技术攻关，突破国外技术封锁，相继发明了高纯黄磷与电子级磷酸生 产关键技术，实现了规模化工业生产，首先突破了电子级磷酸的进口
3、突破了对 Si3N4、SiO2 和 TiN、W 等表面蚀刻速率调控的技 术瓶颈，开发了电子级磷酸在专用型电子化学品中的应用技术，建成 了 5 万吨/年规模的生产装置，实现了高选择性蚀刻液和金属蚀刻液 等磷酸系蚀刻液的国产化。
该项目共拥有专利和标准 31 件，其中授权发明专利 11 件、获批 国家标准 1 件，打破了发达国家对高纯黄磷、电子级磷酸和磷酸系蚀 刻液等产品的长期技术封锁。
（二）参与国家标准的制订 参与电子级磷酸国家标准制定，GB/T 28159-2011，明确了电子 级磷酸的产品规格、试验方法以及标志、包装、运输、贮存等，并规 范了 ICP-MS 测定阳离子杂质含量、离子色谱测定阴离子杂质含量的 检测方法。 （三）项目产品质量评价 高纯黄磷和电子级磷酸经国际知名的 SGS 认证机构检测。其中 高纯黄磷纯度＞99.9999%，As、Sb 含量均＜10μg/kg，产品质量处于 国际领先水平（高纯黄磷国际标准：纯度大于 99.9999，As 含量＜ 80μg/kg，Sb 含量＜80μg/kg）；电子级磷酸中金属离子杂质含量均＜ 10μg/kg，产品质量优于国际标准（电子级磷酸国际标准：As、Sb、 Cr、Ni 等含量＜20μg/kg）。 （四）行业评价 1、电子级磷酸被列为国家重点新产品。 2、湖北兴福电子材料有限公司荣获 2015 和 2016 年中国半导体 协会授予的“中国半导体材料十强企业”。 3、项目第一完成人李少平同志为全国半导体设备和材料标准化 技术委员会电子化学品标准工作组成员。
电子级磷酸的空白。电子级磷酸产品不仅代替部分进口，而且出口美
国、新加坡、日本、韩国、台湾等国家和地区。
该项目的实施促进了芯片专用电子级磷酸的国产化，在中芯国际
电子级磷酸国产化率达到 60%以上，在华虹宏力电子级磷酸国产化率
达到 90%以上，该项目产品的上市，电子级磷酸进口价格由 3150 美
元/吨下降至 1900 美元/吨，降幅达 39.7%，取得了显著的经济和社会
99.9999%，As、Sb 含量均≤10μg/kg。 2、自主开发了动态磷酸酐膜阻隔防腐蚀技术和电子级磷酸组合
反应新工艺和新设备，填补了电子级磷酸国内空白。针对黄磷燃烧和 高温五氧化二磷水合过程中设备腐蚀，以及由此带来的金属离子杂质 污染等技术难题，自主开发了动态磷酸酐膜阻隔防腐技术多级喷淋冷 却水合吸收组合反应技术，并建成了 3 万吨/年具有自有知识产权的 生产线，产品中 Fe、Cr、Ni 等金属离子含量均≤10μg/kg，实现电子 级磷酸国产化。
目已在完成单位湖北兴福电子材料有限公司建成 1 万吨/年高纯黄磷、
3 万吨/年电子级磷酸、2 万吨/年磷酸系蚀刻液生产线，率先实现了国
产化。低砷黄磷生产技术在瓮安县龙马磷业有限公司、保康楚烽化工
有限公司和湖北吉星化工集团有限责任公司等推广应用，分别建成 1
万吨/年低砷黄磷生产线。电子级磷酸在专用型电子化学品中的应用
替代难题，并开发了芯片用磷酸系蚀刻液，极大地推动了我国集成电 路制造等高新技术领域的发展。
该项目成果在国内 5 家企业推广应用，建成 7 条生产线。近三年 新增销售收入 22.12 亿元，新增利润 2.84 亿元，创汇 5450 万美元。 产品销往三星电子、新加坡格罗方德和中芯国际、华虹宏力等国内外 知名电子企业，实现了电子级磷酸的国产化和参与国际市场竞争的重 大突破。该项目共拥有知识产权 31 件，其中授权发明专利 11 件、获 批国家标准 1 项，整体技术达到国际先进水平，对电子级磷酸产品中 砷、锑等杂质的控制技术居国际领先水平。
经审查，提名书及附件材料真实有效，相关栏目填写均符合国家 科技奖励要求，候选人、候选单位、知识产权和应用单位经公示无异 议。
提名该项目为国家科学技术进步奖 二 等奖。 四、项目简介 该项目属于精细化工领域。 集成电路（简称芯片）是信息产业的重要基础，直接关乎国家安 全和经济发展。近年来我国芯片产业发展迅速，但高端芯片仍然高度 依赖进口。2018 年 4 月爆发的“中兴事件”凸显了我国芯片产业的软肋， 更显关键技术与产品国产化的紧迫性。电子级磷酸用于芯片制造中的 蚀刻工艺，是芯片制造不可缺少的化学品，其主流生产工艺是黄磷燃 烧水合法。由于我国缺乏工业黄磷深度纯化制备高纯黄磷关键技术， 同时不能攻克高温下设备腐蚀带入金属离子的难题，导致电子级磷酸 生产核心技术和关键设备长期被美、德、日等发达国家垄断，严重制 约我国芯片等高技术产业的发展。在科技部、发改委和湖北省重大专 项支持下，经过多年的系统研究，该项目攻克了以工业黄磷为原料生 产电子级磷酸的关键技术，实现了工业化应用，取得以下自主创新成 果。 1、创新了工业黄磷逐级纯化技术，打破了发达国家长期垄断。 针对工业黄磷杂质难去除的关键技术难题，自主创新了活性炭吸附、 硝酸氧化和连续化减压真空精馏的组合工艺，并成功应用于工业黄磷 的逐级提纯净化，建成 1 万吨/年高纯黄磷生产装置，产品纯度＞
李少平、
杜林、汪
鹏、杨着、
万永洲、 有效 姜飞、张
红玲、廖
义
李国璋、
李少平、
苗刚、微 结构混合 装置及应
用
发明 专利
电极升降 装置
一种波纹 实用新型
填料片及 专利
填料
发明 专利
发明 专利
发明 专利
发明 专利
一种高纯 度黄磷的 精制分离 方法及装 置 一种活性 炭吸附联 合稀硝酸 漂洗提纯 黄磷的方 法 一种结晶 -电渗析反渗透耦 合制备不 同纯度电 子级磷酸 的工艺 一种强电 解质溶液 中宏观混 合时间的 测量方法 及应用
技术在广东惠州三福明电子材料有限公司推广应用，建成了 3 万吨/
年磷酸系蚀刻液生产线。
近三年合计新增销售收入 22.12 亿元，新增利润 2.84 亿元，创汇
5040 万美元。经全球权威机构 SGS 认证和国内专家委员会鉴定，生
产的电子级磷酸产品达到国际先进水平，在砷、锑等杂质控制水平上
达到国际领先水平，打破了日本、韩国的技术封锁，填补了国内高端
五、客观评价 该项目围绕国家电子信息产业和化学工业发展的重大需求，相继 发明了高纯黄磷逐级纯化技术、电子级磷酸组合反应技术和电子级磷 酸在专用化学品中的应用技术，开发出高纯黄磷、电子级磷酸及磷酸 系蚀刻液等关键产品，实现规模化生产，打破了国外封锁，将我国高 端磷化学品制备技术提升到国际先进水平。对该项目的客观评价如下： （一）项目产品认证、认可 1、该项目生产的电子级磷酸通过了全球权威机构 SGS 的 RoHS 检测 （RoHS 是由欧盟立法制定的一项强制性标准），为产品进入国
（五）查新检索 查新点 1：自主设计和开发了一整套适用于工业化连续生产高纯 黄磷的方法和装置。先采用活性炭和硅藻土物理吸附过滤以及硝酸氧 化漂洗得到纯度为 99.999%、含砷量≤40μg/g 的低砷黄磷；再结合减 压精馏原理，优化控制精馏塔塔底温度为 180℃、回流比为 1:5 至 1:10，
可以进一步剔除低砷黄磷中重、轻杂质组份得到制备电子级磷酸的专 用高纯黄磷，制备的高纯黄磷纯度为 99.9999%，含砷量≤10 μg/Kg。
际市场颁发了标准证书。 2、电子级磷酸产品通过新加坡格罗方德、三星电子等国际知名
电子企业认证，湖北兴福电子材料有限公司成其重要供应商。 3、湖北兴福电子材料有限公司通过国内最大半导体制造企业中
芯国际合格供应商认证，并被授予 2017 年电子材料供应商第一名称 号。
4、湖北兴福电子材料有限公司通过集成电路材料和零部件产业 技术创新联盟认证，总评级 A。
查新点 2：高纯黄磷燃烧制备电子级磷酸过程中，通过控制燃烧 炉外壁循环水温度为 60-80℃，使得高温五氧化二磷在内壁形成均匀 厚度动态磷酸酐膜层，在不影响散热的基础上阻隔对设备的腐蚀；然 后引导五氧化二磷蒸气进入自主开发的多级冷却水喷淋吸收装置中， 通过优化设计冷却水喷嘴排布方式使得高温五氧化二磷蒸气充分、高 效地与冷却水接触混合，并均匀降温至 80-90℃，减少了对设备及管 道的侵蚀，保证了产品质量。