敦化
0 30 1 3 0 18 1 4 0 28 1 9 0 17 2 0
集安
( 7 年生) 集安
( 8 年生)
0 30 1 1 0 24 1 3 0 27 2 4 0 22 2 1 0 32 1 4 0 27 1 3 0 28 1 8 0 24 2 1
10 讨论
本文方法与药典方法比较, 不同之处在于供试
精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 10 l, 按 上述色谱条件测定, 结果见表 3。
表 1 人参皂苷 Rg1 加样回收率测定结果
编 样品量 样品中人参皂苷 加入人参皂苷 测得量 回收率
号 ( g)
Rg1 量( mg)
Rg1 量( mg) ( mg) ( %)
1 0 5114 2 0 5075 3 0 5081 4 0 5105 5 0 5032 6 0 5092
色谱 柱: NOVA PAK C18 柱 ( Waters, 4 m, 3 9 150mm) ; 流 动 相: 乙 腈 水 ( 20 80) ; 流 速: 1 5ml min- 1, 检测 波长: 203nm, 柱 温: 30 。在 此条件下, 样品中人参皂苷 Rg1 和人参皂苷 Re 色谱峰与相邻 色谱峰均达到基线分离( 见图 1) 。 4 线性关系
图 1 样品 HPLC 图
有良好的线性关系。 5 精密度试验
分别精密吸取两种对照品溶液各 10 l, 重复进 样 5 次, 测定峰面 积, 其相对标准偏差 RSD 均小于 2% 。表明仪器精密度良好。 6 重现性试验
取同一批红参样品, 按拟定的方法制备 5 份供 试品溶液, 分别测定人参皂苷 Rg1 和人参皂苷 Re 的 含量, 结果 5 份含量 RSD 均小于 1 5% 。 7 稳定性试验
第 9 卷第 5 期 2003 年 10 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 9, No. 5 Oct. , 2003
A 本文方法 B 药典方法 1 人参皂苷 Rg1 2 人参皂苷 Re
0 9717 0 9643 0 9654 0 9700 0 9561 0 9675
0 506 0 506 1 012 1 012 1 518 1 518
1 4702 1 4604 1 9629 1 9726 2 4782 2 5011
98 51 98 04 98 57 99 07 100 27 101 03
Key words: Hongshen; Ginsenoside Rg1; Ginsenoside Re; HPLC
红参为常用中药, 具有大补元气, 复脉固脱的功 效, 用于心力衰竭, 心原性休克等症, 收载于 中国药 典 2000 年版一部, 其质控项目中的含量测定项采用 高效液相色谱法测定人参皂苷 Rg1 和人参 皂苷 Re 的总量[ 1] , 但该方法中供试品溶液制备方法繁琐且 测定结果误差较大。本文对其含量测定方法重新进 行了研究, 现报道如下。 1 仪器与试药
( 1 ChongQing University of Medical Sciences , ChongQing 400016, China; 2 ChongQing Institute f or Drug Control , ChongQing 400015, China)
Abstract: Objective: To improve on the HPLC method for determination of Ginsenosid Rg1 and Ginsenoside Re in Hongshen ( Red Ginsen) . Method: A C18 column was used. The mobile phase consisted of CH3CN H2O ( 20 80) and the
detection wavelength was 203nm. Results: The calibration curves were separately linear of Ginsenoside Rg1 and Ginsen oside Re between 0 6008~ 6 0080 g, 0 4032~ 4 0320 g; the average recoveries of Ginsenoside Rg1 and Ginsenoside Re were separately 98 5% ( RSD= 1 3% , n= 6) and 99 2% ( RSD = 1 1% , n = 6) . Conclusion: ucible and is suitable for the quality control of Hongshen.
关键词: 红参; 人参皂苷 Rg1; 人参皂苷 Re; 高效液相 中图分类号: 284 1 文献标识码: B 文章编号: 1005 9903( 2003) 05 0010 02
Determination of Ginsenoside Rg1 and Ginsenoside Re in Hongshen ZH U Zhao jing1, DENG Kai ying2
第 9 卷第 5 期 2003 年 10 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 9, No. 5 Oct. , 2003
红参中人参皂苷 Rg1 和人参皂苷 Re 的含量测定
朱照静1 , 邓开英2
收稿日期: 2002 12 27
10
密称定, 用甲醇 20ml 超声处理 30min, 滤过, 残 渣再 用甲醇 20ml 超声处理 15min, 滤过, 合并滤液, 蒸干, 残渣加流动相溶解并定量转入 10ml 量瓶中, 稀释至 刻度, 摇匀, 用 0 45 m 的微孔滤膜滤过, 取续滤液, 取得。 3 色谱条件
注: 平均回收率为 99 2% , RSD = 1 1% 表 3 样品含量测定结果( %) n= 3
红参药材 ( 产地)
本文方法
药典方法
人参皂苷 RSD 人参皂苷 RSD 人参皂苷 RSD 人参皂苷 RSD
Rg1 ( % ) Re ( % ) Rg1 ( % ) Re ( % )
抚松
0 29 1 5 0 19 1 3 0 27 2 2 0 18 1 9
1 4831 1 4718 1 4735 1 4804 1 4593 1 4767
0 753 0 753 1 506 1 506 2 259 2 259
2 2190 2 2041 2 9474 2 9888 3 6938 3 7258
97 73 96 89 97 87 100 16 98 92 99 56
取人参皂苷 Rg1 对照品溶液( 0 3004mg ml ) 、人 参皂苷 Re 对 照品溶液( 0 2016mg ml) , 分别进样 2、 4、8、12、16、20 l, 测定峰面积, 以峰面积对进样量进 行回归。人参皂苷 Rg1 和人参皂苷 Re 回归方程分 别为: A = 333 4C- 4 495, r = 0 9997; A = 285 3C 8 75, r = 0 9997, 表明人参皂苷 Rg1 进样量在 0 6008 ~ 6 008 g, 人参皂苷 Re 在 0 4032~ 4 032 g 范围具
( 1 重庆医科大学, 重庆 400016; 2 重庆市药品检验所, 重庆 400015)
摘要: 目的: 改进红参中人参皂苷 Rg1 和人参皂苷 Re 的含量 测定方 法。方法: 高效液 相色谱 法。色谱柱 为 C18 柱, 流 动相 为乙腈 水( 20 80) , 检测波长为 203nm。结果: 人参皂 苷 Rg1 和 人参皂 苷 Re 的 线性 范围分 别为 0 6008~ 6 0080 g 和 0 4032~ 4 0320 g; 平均回收率分别为 98 5% ( RSD = 1 3% , n= 6) 和 99 2% ( RSD = 1 1% , n= 6) 。结论: 本法简单 、快速, 结 果准确。
注: 平均回收率为 98 5% , RSD = 1 3% 表 2 人参皂苷 Re 加样回收率测定结果
编 样品量 样品中人参皂苷 加入人参皂苷 测得量 回收率
号 ( g)
Re 量( mg)
Re 量( mg)
( mg)
( %)
1 0 5114 2 0 5075 3 0 5081 4 0 5105 5 0 5032 6 0 5092
取同一供试品溶液, 分别于 0、2、4、6、8、12h 注 入液相色谱仪, 分别测定人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re 的峰面积, 结果表明供试品溶液在 12h 内基本稳定。 8 加样回收率试验
取已 知 含 量 的 红 参 粉 末 ( 含 人 参 皂 苷 Rg1 0 29% , 人参皂苷 Re 0 19% ) 6 份各约 0 5g, 精密称 定, 分 别 加 入 对 照品 混 合 溶 液 ( 含 人 参 皂 苷 Rg1 1 506mg ml, 人参皂苷 Re 1 012mg ml ) 0 5、0 5、1 0、 1 0、1 5、1 5ml, 按拟定的方法制备, 测定, 计算回收 率, 结果见表 1、2。 9 样品测定
HP1100 高效液相色谱仪( 美国惠普) ; 人参皂苷 Rg1 和人参皂苷 Re 对照品由中国药 品生物制品检 定所提供, 含量测定用; 红参产地来源分别为吉林敦 化、抚松、集安。 2 溶液的制备 2 1 对照品溶液 精密称取人参皂苷 Rg1 和人参 皂苷 Re 对照品各 适量, 加流动相 制成每 1ml 各含 0 3mg 和 0 2mg 的溶液, 即得。 2 2 供试品溶液 取本品粉末( 过四号筛) 约 1g, 精
与药典方法所用流动相( 2) 得到的色谱效果均好, 但