参考文献 ［１］ 赵克辉，王承权，闫涛等．纳米Ｆｅ２Ｏ３的
制备与气敏性质的研究［Ｊ］．化工进展， ２００２，２１（８）：５７９－５８４． ［２］ 李星，刘东辉，唐辉等．纳米材料的制备 方法及其在塑料中的应用［Ｊ］．石化技术
① 作 者 简 介 ：党 胜 男（ １ ９ ８４－）、女 、，籍贯（山 西 省 忻 州 市） 、现 供 职 单 位 全 称： 中 国 人 民 解 放 军 防 化 指 挥 工 程 学 院， 职称： 助 教 、学位： 硕 士 研 究生。
科技创新导报 Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ Ｈｅｒａｌｄ
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科技创新导报 ２００９ ＮＯ．１３ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ Ｈｅｒａｌｄ 报 告
廖莉 （ 北海广播电视大学 广西北海 ５ ３ ６ ０ ０ ０ ）
摘 要 ：探 讨 分 光 光 度 测 定 萝 卜 维 生 素 Ｃ的 方 法 ，脎 的 最 大 吸 收 波 长 为 ４９０ｎｍ，线 性 回 归 方 程 ：Ａ＝０．０５５＋０．４２０２５Ｃ，ｒ＝０．９９９８。在 ０～ ０．
３２０ｇ·Ｌ－１浓 度 范 围 内 呈 良 好 的 线 性 关 系 。
关键词： 分光光度法 萝卜 维生素Ｃ
粒径在５～１２ｎｍ之间。γ－Ｆｅ２Ｏ３纳米粉末在 形貌上呈链状，单个颗粒基本呈球形；纳米 粉末的粒度均匀，平均粒径约为１９ｎｍ，而 且基本不存在硬团聚。
３ 液相法－化学沉淀法 沉淀法是在铁盐溶液中加入适当的沉
淀剂来得到前驱体沉淀物，再将此沉淀物 煅 烧 形 成 相 应 的 氧 化 铁 陶 瓷 粉 体 。沉 淀 法 分为铁盐的直接沉淀法和亚铁盐的氧化沉 淀 法 。直 接 沉 淀 法 由 于 反 应 速 度 快， 所得的 沉淀往往含大量的包含水，在干燥的过程 中 易 引 起 颗 粒 间 的 硬 团 聚 。而 氧 化 沉 淀 法 则是由氧化过程来决定结晶速度，反应较 慢，因而制得的粉体的粒径和气敏性较直 接 沉 淀 法 好 。用Ｎａ ２Ｃ Ｏ ３代替Ｎ ａ Ｏ Ｈ作 沉 淀 剂，制备了纺锤形纳米γ－Ｆｅ２Ｏ３并采用ＸＲＤ 和ＴＥＭ对材料进行了表征，纳米Ｆｅ２Ｏ３的制 备方法及进展温度下ＬＰＧ有选择性检测能 力（对Ｈ２的选择系数为４），并具有相当的气 敏稳定性。
２ 气相法—激光加热法
作为一种光学加热方法，激光在许多 方 面 得 到 应 用 。激 光 的 利 用 可 以 说 是 纳 米 微粒制备中的一种很有特点的方法，它具 有如下的优点：
（１）加 热 源 可 以 放 在 系 统 外 ， 所 以 它 不 受蒸发室的影响。
（２）不 论 是 金 属 、化 合 物，还是矿物都可 以用它进行熔融和蒸发。
１ 固相法
纳米氧化物的固相制备方法有机械粉 碎 法 和 固 相 化 学 反 应 法 。机 械 粉 碎 法 是 采 用超微粉碎机制备超微粒，其原理是利用 介质和物料间相互研磨和冲击，以达到超 细化，但 很 难 使 粒 径 小 于１００ｎｍ。固 相 化 学 反应法合成纳米氧化物是近年来发展起来 的 一 种 新 方 法 。固 相 反 应 法 将 金 属 盐 或 金 属氧化物按一定比例充分混合，研磨后进 行煅烧，通过发生固相反应直接制备纳米 级微粒，或再次研磨粉碎得到纳米级粉体。 在聚乙二醇（ＰＥＧ２４００）存在下，于室温下研 磨 适 量Ｆ ｅ Ｃ ｌ３与Ｎ ａ Ｏ Ｈ的 混 合 物 制 备 了 Ｆ ｅ ２Ｏ ３ 纳 米 粒 子 。所 得 各 样 品 用 Ｘ Ｒ Ｄ 、Ｍ ？ ｂ ｓ ｓ ｂ ａ ｕ ｅ ｒ 谱 、Ｔ Ｅ Ｍ 、Ｔ Ｇ ２ Ｄ Ｔ Ａ和 Ｆ Ｔ ２ Ｉ Ｒ 等 手 段 进 行 测 试 。固 相 法 与 其 它 方 法 相 比 ， 合 成 工 艺 简 化，成本低，并能减少因中间步骤及高温反 应 引 起 的 诸 如 粒 子 团 聚 、所 需 晶 化 时 间 长 等 问 题 。但 该 方 法 存 在 纯 度 不 高 ， 产 率 低 ， 有副产品等缺点。
后 的 样 品 滤 液 。分 别 取 过 滤 后 的 样 品 滤 液 ４ｍｌ置于试管中加１０ｇ／Ｌ硫脲２ｍｌ，２０ｇ／Ｌ２， ４－二硝基苯肼１ｍｌ，置于３７℃恒温水浴中 反应３ｈ后，将试管放在冰水中，加８ ５ ０ ｇ·Ｌ－ １硫酸５ｍｌ，在室温放置３０ｍｉｎ于波长４９０ｎｍ 处测定吸光度。
４ 空气氧化法
空气氧化法是制备超细氧化铁的最常 见方法，此法可分为酸法（Ⅰ）和碱法（Ⅱ）， 其 具 体 工 艺 流 程 各 异 。酸 法 大 致 可 分 为 如 下两个阶段：①用低于理论量的碱将亚铁 离子沉淀为Ｆｅ（ＯＨ）２，通气（如空气）氧化制 得 晶 种 ； ② 引 入 亚 铁 盐 ， 继 续 通 气 氧 化 。碱 法是用高于理论量的碱将亚铁离子全部沉 淀为Ｆｅ（ＯＨ）２，然后通入空气至反应结束。产 品 质 量 与 沉 淀 粒 子 Ｆ ｅ （ Ｏ Ｈ ） ２质 量 及 氧 化 转 化 情 况 密 切 相 关 。而 粒 子 大 小 取 决 于 加 料 速 度 、搅 拌 状 况 、溶 液 初 始 浓 度 、反 应 温 度 、 添 加 剂 等 。在 碱 法 制 备 情 况 下 ， Ｆ ｅ Ｓ Ｏ ４质量 分数通常为５％～２５％，碱量多高于理论量 的 ５ ０ ％ ， 温 度 以 ２ ０ ～ ４ ０ ℃ 为 宜 。所 得 Ｆ ｅ （ Ｏ Ｈ ） ２ 在２０～４０℃下氧化，使之转变成α－ＦｅＯＯＨ 微 晶 。悬 浮 液 在 较 高 温 度 （如 ８ ０ ℃ ） 下 进 一 步 氧化、熟化。Ｆｅ（ＯＨ） ２氧化过程中，用控制空 气量和气体通入方式来控制α－ＦｅＯＯＨ的 粒度， 也 可 向 亚 铁 盐 中 加 入 诸 如 硅 酸 盐 、磷 酸盐、柠檬酸盐、酒石酸、聚 乙 烯 醇（ 质量分 数０．５％）、丙 三 醇 、丁 烯 醇 等 添 加 剂，使结晶 成核中心增多，从而使生成的α－ＦｅＯＯＨ的 粒子微细、均 匀 。空气氧化法是制备氧化铁 的重要方法。
５ 溶胶－凝胶法（Ｓｏｌ－ｇｅｌ） 溶胶－凝胶法是近几年发展起来的，主
要以醇盐为原料，在一定的温度和条件下 进行水解和缩聚反应，而随着缩聚反应的 进行以及溶剂的蒸发，具有流动性的溶胶 逐渐变为略显弹性的固体凝胶，然后再在 比较低的温度下烧结成为所要合成的材 料 。凝 胶 的 结 构 和 性 质 在 很 大 程 度 上 决 定 了 其 后 的 干 燥 、致密程度， 并 最 终 决 定 材 料 的 性 能 。除 了 通 过 对 反 应 过 程 工 艺 的 控 制 来对材料进行设计外，各种化学添加剂（如 ＳＤＳ，ＳＤＢＳ）往往被引入到ｓｏｌ－ｇｅｌ反应过程 中 ， 这 些 添 加 剂 可 以 改 变 水 解 、缩 聚 反 应 ， 改变凝胶结构均匀性，同时也能够控制其 干燥行为。以Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ和Ｓｉ（Ｃ２Ｈ５Ｏ）４为 初 始 物 制 备 了 γ － Ｆ ｅ ２Ｏ ３，生 成 的 凝 胶 在 一 周之内慢慢升温到１００℃，为了避免生成 α－Ｆｅ２Ｏ ３相还要在１５０℃保温２ ４ ｈ。然后以 每次升高５０℃并保温３０ｍｉｎ的速度升温到 ５００ ℃ 进 行 煅 烧 。Ｘ Ｒ Ｄ 观 察 表 明 其 粒 径 为 ３～ ４ ｎ ｍ 。把 Ｆ ｅ Ｃ ｌ ２和 Ｆ ｅ Ｃ ｌ ３混 合 物 加 到 碱 中 ， 然后用ＨＣｌＯ４处理沉淀物而得到γ－Ｆｅ２Ｏ３。 用聚乙烯磺酸树脂与氯化亚铁盐溶液反并 在ＮａＯＨ和Ｈ２Ｏ２的存在下合成了γ－Ｆｅ２Ｏ３。 在硝酸铁乙二醇甲醚溶液体系中加入硅酸 乙酯，用溶胶－凝胶法制备γ－Ｆｅ２Ｏ３纳米晶 粉体，硅酸乙酯的加入不但加速凝胶化过 程，而且有效抑制氧化铁晶粒的生长，提高 γ－Ｆｅ２Ｏ３向α－Ｆｅ２Ｏ３转变的相变温度。
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Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ Ｈｅｒａｌｄ
纳米三氧化二铁的制备方法小结①
党胜男 王悦
（ 中国人民解放军防化指挥工程学院三系军事化学教研室 北京 １ ０ ２ ２ ０ ５ ）
摘 要：催化剂Ｆｅ２Ｏ３具有较窄的禁带（２．２ｅＶ），对可见光表现出较好的光电化学响应，有望进行废水染料处理，近年来得到广泛的研究。
中 图 分 类 号 ： Ｏ ６ ５ ７·３
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１６７４－０９８Ｘ（２００９）０５（ａ）－００１０－０１
维生素Ｃ（Ｖｃ），又称抗坏血酸，在人体的 代 谢 过 程 中 起 着 重 要 的 作 用 。人 体 中 缺 乏 时 会 引 起 多 种 疾 病 ［１］， 如 坏 血 病 ， 然 而 ， 人 体 中所需的Ｖｃ大多数由新鲜的水果和蔬菜供 给，因此测定包括萝卜在内的新鲜蔬菜的 Ｖｃ 的含量是营养分析的重要内容。测试Ｖｃ 含量的方法很多，文献［１－３］均为化学测试法， 耗 时 、复 杂 、结 果 误 差 大 。本 文 参 考 文 献 ［ ４ ］ 的 方法，并且对反应温度和反应时间进行改 进，原理为：还原性抗坏血酸氧化成脱氢型 抗坏血酸，然后与２，４－二硝基苯肼作用生 成红色的脎，其与总抗坏血酸含量成正比。 该 方 法 简 便 、快 速 、准确。 １ 试验部分 １．１ 仪器与试剂
６ 结语
三氧化二铁作为一种重要的化工原 料 ， 可 广 泛 用 于 建 筑 材 料 、催 化 剂 、功 能 陶 瓷 等 工 业 中 。从 世 界 范 围 内 来 看， 氧化铁的 消费量不断增加，其中７０％是合成氧化铁， ３ ０ ％ 来 自 天 然 氧 化 铁 。随 着 科 技 的 发 展 和 社 会的进步， 对 铁 氧 化 物 的 品 质 、制 备 工 艺 和 规 模 提 出 了 越 来 越 高 的 要 求 。因 此， 探索适 合时代要求和生产规模的铁氧化物制备的 新 途 径 ， 特 别 是 无 污 染 、低 能 耗 、高 产 率 的 制备新途径，一直是科学工作者追求的目 标。
本文就对前期制备纳米三氧化二铁得方法进行总结归纳。
关键词： 纳米三氧化二铁 污染物 制备
中 图 分 类 号 ：ＴＱ１３
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１６７４－０９８Ｘ（２００９）０５（ａ）－０００９－０２