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羧甲基纤维素及反应原理


≤8.0
外观
白色疏松纤维状
一、CMC生产主要原料简介:
2、氯乙酸(或氯乙酸钠):

分子式 : ClCH2COOH
技术指标:
项目
一氯含量
二氯含量
一级品指标
≥97.5
≤1.5
合格品指标
≥96.0
≤2.5
素羧 甲 基
理 生纤 产维 及 反 应 原
一、CMC生产主要原料简介:
3、氢氧化钠:

分子式 : NaOH
基 理 生纤
产维
+ [C6H7 O 2(OH)3 ]n nNaOH H2O [C6H7O2(OH)2ONa]n+H2O
及 反
2ClCH2COOH +
2ClCH2COONa +H2O +CO2

Na2CO3 [C6H7O2(OH)2ONa]n + nClCH2COONa

[C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n +nNaCl
条件下进行的反应。


其特点是设备简单、投资少、成本低、产
品质量不均匀、醚效低,生产出产品粘度低。
二、CMC生产方法及原理:
1、水媒法生产工艺流程:
纯 碱 氯乙酸
氯乙酸钠
烘干
纤维素 碱液
碱化
醚化
熟化
烘干
精制
成品包装
中和

素羧


理 生纤
产维

粉碎



包装
二、CMC生产方法及原理:
素羧 甲
反应式:
三、工艺流程简述 :
素羧 甲
③ 碱化温度的影响:
基 理 生纤
产维
碱化反应是放热反应,纤维素对碱的吸附量
及 反
和润胀度随碱化温度的降低而增加,温度高 应
,纤维素对碱的吸附量减少,不利于碱纤维 原
素的生成。
三、工艺流程简述 :
素羧 甲
3、醚化工序:
基 理 生纤
目的:通过醚化反应,一氯醋酸钠与碱纤 维素发生亲核取代反应使碱纤维素生成纤
羧甲基纤维素 生产及反应原理
主讲:谢建成
2003 年 12月 31日
一、CMC生产主要原料简介:
素羧 甲
1、精制棉(纤维素):

分子式 : [C6H7O2(OH)3]n
基 理 生纤
产维

技术指标:

α纤维素
98.5%

聚合度

不同品号的精制棉有不同的聚
合度
汲湿度(g)
≥150(15g样品)
水份(%)
副反应:
ClCH2COOH +2 NaOH H2O HOCH2COONa + NaCl+ H2O
ClCH2COONa +H2O
HOCH2COOH + NaCl
三、工艺流程简述 :
素羧 甲
3、醚化工序:
基 理 生纤
产维

碱化好的碱纤维素在缓慢加入一氯醋酸
反 应
酒溶液后,下料至醚化捏合机内,升温 原
二、CMC生产方法及原理:
素羧 甲
2、溶媒法生产工艺及原理:
基 理 生纤
产维

溶媒法:

又称有机溶剂法,是在存在有机溶剂作
应 原
反应介质条件下进行碱化、醚化反应的工艺
方法。按反应稀释剂用量的多少又分为淤浆
法和捏合法(溶剂法或悬浮法)。
二、CMC生产方法及原理:
素羧 甲
2、溶媒法生产工艺及原理:
二、CMC生产方法及原理:
素羧 甲
溶媒法生产CMC工艺:
碱液
精制棉 93%乙醇 氯乙酸酒
碱化
醚化

理 生纤
碱液
产维
盐 酸 稀浓度乙醇 及

中和洗涤


烘干
耙干脱酒
离心脱酒
粉碎
稀酒回收
成品包装
蒸馏
三、工艺流程简述: :
素羧 甲
1、配酸:
基 理 生纤
2、碱化:
产维 及

目的: 纤维素与碱溶液反应生成碱纤维,使 联单纤维素内部得到充分润胀,提高
5、乙 醇:
分子式 : C2H3OH
技术指标:
项目
浓度 (V/V)%
氧化时间 min
外观
素羧 甲 基
理 生纤 产维 及 反 应 原
指 标 ≥31.0
≥20
淡黄色透明液体,无机 械杂质
二、CMC生产方法及原理:
素羧 甲
水媒法工艺:
基 理 生纤
产维
及 是将碱纤维素与醚化剂存在游离碱和水的 反
基 理 生纤
溶媒法特点:
产维
(1) 反应过程传热、传质迅速、均匀。
及 反
(2) 主反应速度快,副反应减少,醚化剂利用率较水媒 应
法高10-20%

(3) 反应稳定性、均匀性提高;取代均匀性和使用性能
大大提高。
(4) 使用大量有机溶剂,物耗提高,有机溶剂分离回 收设备投资增大,生产成本较高于水媒法工艺。
技术指标:
项目
NaOH %
外观
素羧 甲 基
理 生纤 产维 及 反 应 原
指标
50.2±0.2
透明液体,无黑色杂质
一、CMC生产主要原料简介:
4、盐 酸:
分子式 : HCl
技术指标:
项 目 总酸度(以HCl计)
外观
素羧 甲 基
理 生纤 产维 及 反 应 原
指标
≥31.0
透明液体,无黑色杂质
一、CMC生产主要原料简介:
应 原
纤维素的反应活性。
三、工艺流程简述 :
素羧 甲
① 设备介绍:
基 理 生纤
1500L捏造合机 夹套 双拐轴搅拌 (n140r/min n2
产维
21r/min)、夹套。




三、工艺流程简述 :
素羧 甲
② 碱纤维素的制备:
基 理 生纤
[C6H7O2 (OH)3]n + NaOH
H2O [C6H7O2(OH)2ONa]n+H2O
三、工艺流程简述 :
素羧 甲
4、中和洗涤:
操作过程:
基 理 生纤
产维
通过醚化好的粗CMC下料至已配制好的一定量 浓度 及
酒精溶液的洗涤槽中,整个洗涤过程的操作如下:

A:将醚化好的粗CMC分散在乙醇水溶液中。
维素醚
产维 及 反 应

(a) 设备:醚化捏合机(同于碱化设备)
三、工艺流程简述 :
素羧 甲
3、醚化工序:
(b) 反应方程式:
ClCH2COOH + NaOH
ClCH2COONa+ H2O
基 理 生纤
产维 及 反
[C6H7O2(OH)2ONa]n + nClCH2COONa

[C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n +nNaCl 原
产维 及

A)、把称重好的纤维素原料(精制棉或木浆)撕碎 应
,投入碱化捏合机内,同时加入50%的液碱和93% 的酒精,10~12分钟完成,在25-40℃温度下进行搅

拌40-60分钟。
B)、缓慢(30-45分钟)加入一氯醋酸酒精混合液 ,进行混合降温冷搅,让一氯醋酸充分渗入碱纤维 素内,碱化工序完成。
醚化,76-78℃恒温反应35-60分钟,降
温下料。
三、工艺流程简述 :
4、中和洗涤:
目的:
醚化反应完成后,生成粗 CMC中,伴有氯化钠、羟乙酸 钠、乙醇酸钠以及由反应原材 料夹带的杂质,主要是氯化钠 。洗涤目的是清除杂质,漂白 CMC,调整PH值。
设备:
见右图
素羧 甲 基
理 生纤 产维 及 反 应 原
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