邻羟基苯甲腈（水杨氰）大生产操作规程:
配料:
1、甲苯适量，水杨酰胺450kg,投入反应回流分水并蒸出甲苯,测甲苯水份≤0.1%。

可停
止脱水。

2、配混合液：甲苯（无水）,固光（三光气）(外观正常)，投毕升温至30～35℃，搅
拌2小时，降温至20℃转高位（计量是否正确）。

3、1＃、2＃釜测水份≤0.1%，温度升至90℃开始滴加混合液，确保滴加速度，严格控
制在95～105℃之间，滴加约5～6小时。

滴毕保温30分钟后，方可缓缓升温至110℃
保温一小时，取样分析酰胺小于0.1%。

正常后抽除残留废气，在90～102℃抽废气
约1小时，抽废气结束，降温至60℃转3＃、4＃反应釜。

4、料转毕要检查冷凝器水和冷冻液是否正常，真空度0.085MPa以上，缓缓升温，注
意刚开始蒸馏易冲料，终点温度在78～80℃，第一次脱溶脱至70℃，再加上母液，直至脱出溶剂的PH测中性为止，通过视镜一定要确保溶剂全部蒸干。

降温至50℃
加入无水甲醇适量，升温至68～70℃保温1.5至2小时，降温至17～18℃静止2
小时，抽上面清液转入5＃反应釜，下面放入抽滤槽，滤液也进入5＃反应釜，脱
溶温度终点在78～80℃，确保投入的甲醇全部蒸出，要严格计量。

5、脱溶结束，降温至50℃加入甲苯适量,要求是无水甲苯，温度控制在55～60℃，保
温一小时方可转料，5＃反应釜转入结晶釜。

6、结晶釜，转料结束后搅拌约30分钟后，方可开冷冻，匀速降温到20℃停止搅拌，
降温到5℃时，保温2小时，保温一小时开搅拌1～2分钟，放料前开搅拌10分钟
后，方可放料抽滤离心。

7、甲苯处理：约1500kg甲苯至6#釜，配制3%液碱300kg加入釜中，温度15～20℃搅
拌半小时测PH值近中性，分去水，加氯化钙花生米大小，分三次加入每次间隔10～
15分钟，加完搅拌30～40分钟，放下抽滤备用。

8、甲醇套用几次后需处理，先蒸馏除去后馏，70℃之前的前馏使用（测含量）。

9、干燥操作：先开真空检查每0.5小时转动一次，水泵不开（不加温）。

3小时后正常
转动，抽真空1.5小时，水泵不开，然后开水泵缓慢升温，约2小时水温升至46℃，进水阀门开至最大再烘约3小时，取样化验水份≤0.1%出烘进仓库，取样化验含量、水份等合格包装。