镜质组反射率测定方法
1.原理
煤的镜质组反射率,是镜质组(在绿光中546nm)的反射光强对垂直人射光强的百分比。
测定时,是根据CCD所接收的反射光强与其光电信号成正比的原理,在显微镜下一定强度的人射光中,对比镜质组和已知反射率的标准片的光电信号值而确定的。
2.适用范围
实验所用样品为粉煤光片(或块煤光片),适用于单煤或混合煤,也基本上适用于沉积岩中分散有机质(镜煤色体和其他固体有机质)的反射率测定。
3.使用仪器和材料
3.1 偏光显微镜
3.1.1 测量光源功率不小于30W的钨卤素灯或钨丝白炽灯。
3.1.2 起偏器和检偏器应能装卸和旋转。
3.1.3 孔径光圈和视域光圈其中心和大小能调节,并能调节到同一水平光轴上。
3.1.4 物镜,无应变的油浸物镜。
一般放大倍数为x25至x60。
当测定特别微小的颗粒时,可采用倍数更高的油浸物镜。
3.1.5 目镜,观察目镜与测试目镜的放大倍数一般为x10。
观察目镜中应装有十字线和测微尺。
3.1.6 载物台垂直于显微镜竖轴,转动360度时,对中倍物镜的焦距无影响。
载物台上应装有机械推动尺,其X, Y轴的最大移动范围不小于20mm,物台测微尺最小刻度为1/100mm。
3.2 分光光度计
3.3 标准片和浸油
3.3.1 反射率标准选用与煤的反射率接近的一组合格的反射率标准片。
应保持标准片的表面光洁。
经常检查其反射率值,一般用一系列标准片相互比较检查。
3.3.2 零标准片它在浸油中的反射率小于10-6% .
33.3.3 油浸液最好采用在23℃时折射率(546n m光中)为1.518。
4.实验步骤
4.1 制样
用试样压平器、胶泥、载片将光片固定在载片上。
4.2 调整仪器
4.2.1仪器启动
打开电源、灯和仪器有关的电器部件,并调到规定的数值上。
4.2.2调节显微镜光学系统
4.2.2.1校正物镜中心,使其与显微镜竖轴一致。
4.2.2.2调节照明系统,其步骤如下
-在已经压平的标准片(或试样)上滴以浸油,置于载物台上,并准焦。
-调节灯,使其成为克勒照明方式,即将灯丝的像聚焦到孔径光圈上,使灯丝像与十字丝对中,并恰好充满孔径。
-调节孔径光圈:先推人勃氏镜(或取下目镜)。
若用镀膜平面玻璃或史密斯照明器时,使孔径光圈的像向十字丝中心对中。
在保证足够分辨率的前提下,尽可能缩小孔径光圈,以便缩小物镜的有效孔径角。
最后关上半挡板,以进一步除失杂散光。
-调节视域光圈:使照明视域直径小于全视域的三分之一,最好为测量面积直径的2-3倍,并目使视域光圈向十字丝中心对中。
然后调节视域透镜,使视域边缘准焦、清晰。
4.2.2.3调节测量光栏,选择适当直径的测量光栏(亦可调节其高低),以保证测量面积的直径小于10μm,并使光栏中心与竖轴对中。
4.2.2.4确定起偏器的位置
-先将检偏器移出光路;
-测定随机反射率时,取出起偏器或加人起偏器;
-测定最大反射率时,若使用镀膜平面玻璃照明器或史密斯照明器时,将起偏器置于0度(偏光振动动方向为东西向),若使用贝瑞克棱镜照明器,将起偏器置于45度位。
4.3仪器的检查与标定
4.3.1检杏载物台是否垂直于光学竖轴
将样品置于严格整平的在物台上,转动物360度,若光电信号值的相对变化大于该标准片理论值的2%,则证明载物台不垂直于竖轴,经修理合格后方可使用。
4.3.2仪器的标定
仪器的可靠性建立之后,在测定某一批试样之前,再选取两个与试样反射率相近的标准片,在显微镜下进行标定,使其显示的读数在标准片反射率小于2%时,与理论值之差不超过0.01%;大于2%时,不超过0.02%,然后才能进行试样测定。
4.4对光片的要求
4.1 抛光面应在x25至x50的干物镜与一定倍数的目镜配合下进行检查。
要求煤粒表面无明显麻点、基本无擦痕、无抛光料和污物。
4.2 抛光后的光片应在空气中或于燥器中千燥12h后方可测试。
4.3 检查试样是否整平,推人镀膜平面玻璃照明器,将整平后的试样在物镜下准焦,再推人勃氏镜(或取下目镜),将孔径光圈缩到最小,转动物台时孔径光圈的像应保持在中心(说明试样表面已垂直于竖轴)。
若不在中心,应重新整平试样。
4.5 油浸中最大反射率测定方法
测定对象:在烟煤和无烟煤中选择无结构镜质体(collinite)中的均质镜质体(telocollinite)和基质镜质体(desmocollinite);在褐煤中选择均匀凝胶体(levigelinite)或充分分解腐木质体(eu-ulminite)作为反射率测定对象。
测定步骤:
移出检偏器,放人起偏器,再将整平后的试样滴上浸油,置于物镜下;
准焦。
从试样的一角开始,用机械推动尺移动试样,根据试样中测定对象的多少来确定点距、行距,以保证所有测点均匀布满全片,一般点距为0.5-1.0mm,行距为11.0-2.0mm。
当十字丝落到测定对象上时,在测量范围内(直径一般l0μm)无抛光缺陷、无矿物等包体,又不受突起影响、不受高反射率矿物1飞扰时方可测取该点的数值。
测点选定之后,使反射光投到CCD上,缓慢转动物台360度,应出现两次相同的最大值,此即为最大反射率。
若这两次最大值有明显差别,应找出原因(如油有气泡、试样倾斜)。
在一个试样测定过程中,如果发现读数明显增大或减少,应停止测定,查明原因。
每个试样测完之后,用最接近试样反射率的标准片检查测量系统的稳定性,若与理论值之差大于0.02,则该试样的测值无效。
4.6 油浸中随机反射率的测定方法
取出起偏器和检偏器,使人射光为自然光(经反射器后变为部分偏振光),按
4.5的规定选好测点,不必转动物台,直接测定每个点的反射率值。
5.数据分析
5.1 计算平均值和标准差
5.2 报告格式
5.3 结果校正。