金属材料扫描电镜观察及分析
2019-9-5
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实验目的
了解扫描电子显微镜的基本工作原理； 了解扫描电子显微镜的基本操作； 对扫描电子显微镜照片能作基本分析。
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实验原理
在结构研究中，大量的样品需要在高放大倍数、更多细节的水平上进 行观察和分析。同时，随着样品种类的不断增多（如：低原子序数材料， 不导电材料等），需要扫描电子显微镜提供优异的低加速电压性能，以获 得高质量的真实表面图像。SEM －6460 扫描电子显微镜就是根据这一 要求而设计的。它还提供了低加速电压的背散射电子图象，同时安装了能 谱仪器仪系统，可对材料进行形貌观察、能量散射X 射线分析和二元合金 组成的背散射电子图像分析，其最新应用还包括：计量分析、立体观察、 图像分析与处理、半导体结晶学和缺陷探测等。
置 2 ）取出样品，再sample 窗口中击EVAC 抽真空 3 ）关闭SEM 程序，关计算机，将主机开关旋至off 4 ）关循环水电源
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五、实验内容 1 、根据扫描电镜原理，了解各部分的功能用途； 2 、根据操作步骤，了解每步操作的的目的和控制的部位： 3 、在教师的指导下进行扫描电镜的基本操作； 4 、对扫描电镜的照片作基本分析。 六、注意事项 1 、扫描电镜既是昂贵的大型精密仪器，又是高压电器，必须注意人
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扫描电子显微镜组成
扫描电子显微镜主要由 两部分组成：电子光学系统 和信号检测系统。
（一）电子光学系统 电子光学系统根据电子
的波粒二重性，把电子当作 一种波来处理，把发射的电 子流作为一种光源，利用运 动电子在电磁场在会发生偏 转的原理，制成晓以电磁透 镜来控制光路，把电子束会 聚或发散，制成扫描电子显 微镜。扫描电子显微镜的电 子光路及对应的镜筒装置如 右图。
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扫描电子显微镜组成
电子光学系统的基本组成有：由电子枪、电磁聚光镜、物镜、样品台、 真空系统。
电子枪。电子枪是发射电子的电子源，通常是钨灯丝或六硼化斓灯丝。在高 温加热时，其表层电子活跃，很容易被外加的强电场拉走，飞逸出灯丝表面 而形成电子束流。
聚光镜。电子枪发射的电子流是发散的，必须把它们收集汇聚才能作为一束 光来使用。一般电镜至少有一级聚光镜。电磁透镜实质上是一组线圈，绕在 软铁芯上。通电后产生环形磁场，控制电子的偏转运动，使之会聚或发散。 软铁芯的中心轴孔部分称作极靴，其加工精度将直接影响透镜的球差和像散， 是电镜中最精密的部分。偏移系统的作用是使电子束产生横向偏移，包括用 于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的 偏转系统。偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。物镜。物镜 是最靠近样品的透镜，它把电子束会聚成一个非常尖的电子探针，其针尖约 2nm ，在偏转线圈的推动下，此针尖在样品上逐点扫描，从而把样品上的 信息反映出来。
2019-9空-5 气中很快就被氧化烧坏。 谢谢欣赏
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扫描电子显微镜组成
（二）信号检测放大系统 高能电子轰击在样品上，把原子中各层轨道上电子轰出轨道，从
而激发出各种信息，配上适当的探头，便可把这些信息检测出来，经 过系统的放大和处理，便可形成图像和曲线。通常扫描电镜用得最多 的是二次电子探头和X 射线能量谱探头。
扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉 末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电 子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5 ～35keV 的电子，以 其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一 定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按 一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二 次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变 化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像 管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形 貌的二次电子像。
样品台。样品台是放置样品的一个机械工作台，可以作x 、y 、z 二个方向 的移动，也可作旋转和倾斜运动。
真空系统。电子必须在高真空条件下才能作线性运动，所以电镜配备有高真
空系统，一般由机械泵和扩散泵二级组成。如真空度不够，一方面电子束在
运动中会碰撞空气分子面产生电离辉光，根本不能形成光路；另方面灯丝在
X 射线能量谱探头。它的功能是完成光一电转换。它的主要元 件是一块硅渗铿半导体，平时保持中性，不带电荷，当样品上 被轰出X 射线光子打在半导体上，便激发产生电子一空穴对， 此电子一空穴对的数量与入射的x 好线光子的能量成正比，大约 每4ev 的能量产生一对电子一空穴对，在半导体的两端分别接 有正负电压，收集这些电子一空穴对的正负电荷，经前置放大 器的放大，形成电脉冲，再经过系统的放大处理，便形成X 射 线光子的能量谱图。
然后关闭仓门 4 ）在sample 窗口中单击EVAC 键抽真空，进stage 窗口，将样品台
移动到合适位置（工作距离为10 ~2O 之间） 5 ）打开高压（通常选择20KV ，导电性差的可适当调低），选择视场，
调焦，适当调节放大倍数和亮度对比度，开始观察 6 ）如需打能谱，则需打开能谱仪电源，进入INCA 程序 2 ．关机步骤 1 ）关高压，进入sample 窗口然后VENT 放气，将样品台移动安全位
不同元素的影响：不同元素外层电子稳定度不一，金属元素外层 电子容易被激发，信号就强，图像就亮；非金属元素原子外层电子 不易被激发，信号就弱，图像就暗。利用此特性，可判别样品中的 夹杂物。
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实验步骤
1 ．开机步骤 1 ）打开电源（循环水电源、主机电源ON 、计算机电源）, 2 ）双击SEM 图标进入程序，进入sample 窗口，单击VENT 键放气 3 ）将准备好的样品用导电胶粘贴在样品台上，打开样品仓安放样品，
身和设备完全，实验室中严禁乱动乱摸设备。 2 、了解每步操作的目的和控制的部位，在按顺序操作； 3 、操作时要求动作细致准确。201源自-9-5谢谢欣赏10
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扫描电子显微镜组成
二次电子探头。它的功能是完成电一光一电转换，主要由栅网， 荧光玻璃和光电倍增管组成。栅网上加有300V 的正电压，以收 集从样品上飞出的二次电子，二次电子穿过栅网后打在荧光玻 璃上，便激发出荧光，此亮度被光电倍增管接收转换成电信号， 输入到前置放大器，再进入系统处理放大，形成计算机显示器 上的亮度信号。
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扫描电子显微镜组成
（三）扫描电镜图像反差原理
样品表面凹凸的影响：样品表面的凹凸对探头吸收二次 电子有阻挡效应。所以样品上的凸的地方激发的二次电子 能被探头全部接收，信号就 强，图像就亮；面凹的地方 激发的二次电子被四周阻挡， 探头得到的信号弱，反映在 图像上就暗。所以扫描电镜 主要是用于表面形貌观察。