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纳米二硼化锆粉体的制备与表征

纳米ZrB2粉体的制备摘要二硼化锆陶瓷粉体是一种黑色粉末,其化学分子式为:ZrB2,分子重量112.84,密度4.52g/cm3,是六方晶系的准金属结构化合物,是一种高级工程材料,在各个领域有着广泛应用。

高熔点(3040℃)、高硬度、高稳定性以及良好的导电性、导热性、抗氧化性和抗化学腐蚀性,使以二硼化锆为原料制成的复合陶瓷综合性能优异。

另外,二硼化锆具有良好的中子控制能力,可用于核工业。

其各种优良特性使其成为很有发展前景的高性能耐火材料。

采用了透射电镜(TEM)实验测试技术对制备的纳米粉体进行表征。

以氯氧化锆为锆源,以NH3〮H20与ZrOCL2〮8 H20生产沉淀剂,利用特殊液相沉淀法制备了纳米Zr(OH)2粉体。

将沉淀至于NH4BO3溶液中,分别用烘干和共沸剔除水分,消除使硼酸吸附纳米Zr(OH)2上,通过在氢气环境下,煅烧Zr(OH)2和NH4BO3消除氮氢氧,从而制得纳米硼化锆。

在上通过扫描电镜分析研究了锆源浓度、NH3〮H20和H3BO3的用量、溶胶pH值、陈化时间等因素对硼化锆颗粒大小的影响。

本文实验研究部分研究了用NH4〮H20为沉淀剂法制得的纳米硼化锆粉体,颗粒粒径随硼酸溶液的浓度增大而减小。

研究在不同温度下煅烧Zr(OH)2和NH4BO3的混合物,与NH4Cl一起作为沉淀剂法制得的纳米二硼化锆粉体,颗粒粒径随温度的浓度增大而减小。

关键字:纳米;二硼化锆;制备;表征Preparation of nano-ZrB2 powderAbstractDiboride zirconium ceramic powder is a black powder, the chemical formulas for ZrB2, molecular weight 112.84, 4.52 g/cm3 density, is six FangJing department must metal structure compound, is a kind of advanced engineering materials, has a wide application in all fields. High melting point (3040 ℃), high hardness and high stability and good electrical conductivity and thermal conductivity, oxidation resistance and corroZrB2 resistance of chemical resistance, make with diboride zirconium as raw material made of composite ceramic comprehensive performance is excellent. In addition, diboride zirconium has good neutron control ability, can be used for the nuclear industry. The variety of fine properties that make it a very promising high performance refractory. This paper used the nano experimental center of our patent technology, special liquid preparation of nanometer particle ZrB2 precipitation. Using transmisZrBn electron microscopy (TEM) test technology on the preparation of nanometer powder characterized. To chlorine zirconia for zirconium source, NH3〮H20 and ZrOCL2〮8 H20 precipitation agent production, use special liquid preparation of nanometer Zr precipitation (OH) 2 powder. As for NH4BO3 solution will precipitation, respectively for drying and boiling water were eliminated, eliminate make boric acid adsorption nano Zr (OH) 2, through in the hydrogen environment, calcining Zr (OH) 2 and NH4BO3 eliminate nitrogen hydrogen and oxygen, which made the nano boron zirconium. By scanning electron microscopy (sem) in the source concentration, NH3〮zirconium H20 and the dosage of the H3BO3, sol pH value, Chen factors such as the time of boron zirconium of particle size effect. The experiment research part is used to study the NH3〮H20 precipitation agent for the legal system of the nano boron zirconium powder, with the particle size of boric acid solution concentration and decreases. Research in different temperature burning Zr (OH) 2 and NH4BO3 mixture of NH4Cl and together as the precipitation agent of the method, the nano diboride zirconium powder, the concentration of the particle size with temperature and decreases.Key Words: nano; Diboride zirconium; Preparation; characterization目录摘要 (I)第一章绪论 (1)1.1纳米科学与纳米材料 (1)1.2纳米二硼化锆的性质及应用 (2)1.2.1纳米二硼化锆的性质 (2)1.2.2纳米二硼化锆的应用 (3)1.3纳米粉体的表征方法 (5)1.4论文的选题意义和目的 (5)第二章纳米二硼化锆的制备方法 (6)2.1碳还原法制备Z R B2粉体 (6)2.2硼化锆陶瓷材料的制备 (6)2.3 Sol-Gel法 (7)2.4 水热合成法 (7)2.5 超重力反应法 (7)2.6 微乳液反应法 (8)2.7纳米Z R B2的CO2沉淀法制备 (8)第三章纳米粉体制备机理的探讨 (9)3.1液相中胶粒析出过程 (9)3.1.1亚稳态及亚稳相 (9)3.1.2胶粒析出过程的推动力 (9)3.1.3 临界核与临界自由能 (10)3.1.4成核速率公式 (12)3.2长大过程 (14)3.3小粒子碰撞理论 (14)3.4晶粒析出过程中各种影响因素 (15)3.5L AMER图 (18)3.6液相胶粒析出相变方程 (18)3.7特殊液相沉淀法法制备纳米粉体的原理 (18)第四章纳米二硼化锆的制备与表征 (21)4.1纳米Z R B2的制备的药品与仪器 (21)4.2用氯化氨作为沉淀剂制备Z R B2的沉淀法 (23)4.2.1 纳米ZrB2粉体制备的实验机理 (24)4.2.2 制备实验过程 (24)4.2.3 透射电镜分析 (25)4.3陈化时间对Z R B2颗粒的影响 (28)4.4小结 (28)总结 (28)致谢参考文献第一章绪论1.1 纳米科学与纳米材料纳米科学是研究1~100 nm范围内物质所特有的现象和功能的科学,是研究在十亿分之一到千万分之一米内,原子、分子和其他类型物质的运动和变化的科学。

原子的直径在0.1~0.3个纳米之间,也就是说,几十个原子、分子或成千个原子和分子“组合”在一起时,表现出不同于单个原子、分子的性质。

有时这种组合被称为“超分子”或“人工分子”,以区别于正常的原子和分子,这种“超分子”往往具有人们意想不到的性质。

纳米技术是以扫描探针显微镜为技术手段在纳米尺度上研究、利用原子、分子结构的特性及其相互作用原理,并按人类需要在纳米尺度上直接操纵物质表面的分子、原子、甚至电子来制造特定产品,或创造纳米级加工工艺的一门新兴交叉学科技术。

狭义的纳米技术是以纳米材料科学为基础制造新材料、新器件、研究新工艺的方法和手段。

纳米科学和技术有时称为纳米科技,是研究一堆原子(团簇)甚至于单个原子或分子的一门学科。

纳米科技的迅速发展是在80年代末、90年代初,它不是某一学科的延伸,也不是某一新工艺的产物,而是基础物理学科与当代高科技的结晶。

它以物理、化学的微观研究理论为基础,以当代精密仪器和先进的分析技术为手段,是一个内容广泛的多学科群。

纳米材料是指由极细晶粒组成,特征维度尺寸在纳米量级(1~l00 nm)的固体材料,是原子物理、凝聚态物理、胶体化学、配位化学、化学反应动力学和表面、界面科学等多种学科交汇而出现的新的学科。

纳米材料包括纳米无机材料、纳米聚合物材料、纳米金属材料、纳米半导体材料及纳米复合材料等。

纳米材料具有三个共同的结构特点:(1)纳米尺度的结构单元或特征维度尺寸在纳米数量级;(2)存在大量的界面或自由表面;(3)各纳米单元之间存在着或强或弱的相互作用。

由于这类材料的尺度处于原子簇和宏观物体的交界区域,因而具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,并产生奇异的传统材料和器件所没有的电学、磁学、光学、吸附、催化以及生物活性等特殊性能。

(如ZrB2具有优良的绝缘性,而达到20 nm时却开始导电)。

自70年代纳米颗粒材料问世以来,80年代中期在实验室合成了纳米块体材料,至今已有20多年的历史,但真正成为材料科学和凝聚态物理研究的前沿热点是在80年代中期以后。

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