方法设计一:
在配有冷凝管、磁力搅拌器、温度计的500ml的三口烧瓶中,加入100ml乙醇做溶
剂。
再称取定量的摩尔比为1:6:12 的六-(4-氨基苯氧基)环三磷腈、苯酚、37%甲醛溶液。
先在室温下加入1.44g(15.3mmol)苯酚、2.0g(2.55mmol)六-(4-氨基苯氧基)环三磷腈,搅拌使之混合均匀,得到棕黄色浑浊液;再边搅拌边滴加甲醛共计(30.6mmol),滴加完成后升温至100℃,回流12 小时后反应结束,减压蒸馏得到产品注意:滴加甲醛速度要慢,控制在每滴/min左右,而且不要加热;并且加热过程中还要不断搅拌。
方法设计二:在配有冷凝管、磁力搅拌器、温度计的500ml的三口烧瓶中,加入100ml二氧六环做溶剂。
再称取定量的摩尔比为1:6:12 的六-(4-氨基苯氧基)环三磷腈、苯酚、37%甲醛溶液。
先在室温下加入1.44g(15.3mmol)苯酚、2.0g(2.55mmol)六-(4-氨基苯氧基)环三磷腈,搅拌使之混合均匀,得到棕黄色浑浊液;再边搅拌边滴加甲醛共计(30.6mmol),滴加完成后升温至100℃,回流12 小时后反应结束,减压蒸馏得到产品注意:滴加甲醛速度要慢,控制在每滴/min左右,而且不要加热;并且加热过程中还要不断搅拌。
方法设计三:
六-(4-氨基苯氧基)环三磷腈,苯酚和37%甲醛溶液摩尔比为1:6:12 合成苯并噁嗪,量取37%的甲醛溶液4.97g(内含甲醛60mmol) 加入250ml 的三口烧瓶中,加入30ml二氧六环,在室温下加入4g(5mmol)六-(4-氨基苯氧基)环三磷腈,使其在冰水浴中(小于10℃)反应2 小时后,再加入 2.83g(30mmol)苯酚和10ml 的二氧六环混合物(用三乙胺调节pH 值为9-10),快速升温至80℃,反应12 小时后停止实验。
反应结束后,混合物冷却到室温,苯并噁嗪中间体经旋转蒸发除去溶剂二氧六环,得到产品。
方法设计四:
250ml 的三口烧瓶中,依次加入4g(5mmol)六-(4-氨基苯氧基)环三磷腈、2.83g(30mmol)苯酚、37%的甲醛溶液4.97g(内含甲醛60mmol)、60ml二氧六环,搅拌均匀,加热回流,温度为80℃,反应12 小时后停止实验。
反应结束后,混合物冷却到室温,旋转蒸发除去溶剂二氧六环,得到产品。