5401F聚氯乙稀袋料（原料）检验操作规程1.目的：建立5401F聚氯乙烯袋料（原料）检验操作规程，便于检验人员的规范操作。

2.范围：适用于5401F聚氯乙烯袋料（原料）检验。

3.责任：质检科包装材料检验人员对实施本规程负责。

4.程序4.1外观：无色或几乎无色的透明粒状物，塑化应均匀，无外来杂质。

4.2吸水率的测定4.2.1测定范围：＜0.18%4.2.2操作步骤：取供试膜片品，切成2.5×7.0cm边缘平直的小片，每批待检容器取5片为试验组，5片为空白对照组。

逐片依次用肥皂水、常水、纯化水洗净，并以洁净的脱脂纱布和绸布揩去表面的水分和纤维。

精密称定试验组总量为A，空白对照组总量为B，以适当间距的螺旋状不锈钢丝隔开，试验组全浸于50±0.5℃的水内，浸泡2小时，改放于室温的水内，5分钟后，取出擦净，于2分钟（±20秒）内精密称定重量为吸水后重C，然后放入瓷盘内与空白组一起放入80℃烘箱内干燥2小时。

取出，冷却30分钟，精密称定为干燥后总重D（试验组）及E（空白对照组），按下式计算吸水率：吸水率（%）＝（C/A+E/B-D/A-1）×100%4.3聚氯乙稀含量测定4.3.1测定范围：≥55%4.3.2试剂和试液4.3.2.1 0.1mol/L氢氧化钠液：称取4g氢氧化钠溶于1000ml纯化水中溶解即得。

4.3.2.2硫酸铁铵试液4.3.2.3 0.05mol/L硫氰酸铵滴定液4.3.2.4 0.1mol/L硝酸银滴定液4.3.2.5邻苯二甲酸二丁脂4.3.3操作步骤精密称取50mg膜片置氧瓶中，加10mol/L NaOH液，按“氧瓶燃烧法”依法检查。

加入2.5ml HNO3,再精密加入0.1mol/L硝酸银滴定液10ml和5ml硫酸铁铵试液，加1mi邻苯二甲酸二丁脂，用0.05mol/L硫氰酸铵滴定至鲜红色并空白校正，每1ml硝酸银（0.1mol/L）相当于6.25mg聚氯乙稀。

4.4游离邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）含量测定。

4.4.1游离邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准溶液制备标准液A：将1.00g邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯溶解于乙醇（95.1%～96.9%），密度：0.805～0.812g/ml）中并用乙醇稀释至100ml。

标准液B：取10ml标准液A，用乙醇稀释至100ml。

标准液C：取20ml标准液B。

用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。

（DEHP含量：20mg/100ml）标准液D：取10ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。

（DEHP含量：10mg/100ml）标准液E：取5ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。

（DEHP含量：5mg/100ml）标准液F：取2ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。

（DEHP含量：2mg/100ml）标准液G：取1ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。

（DEHP含量：1mg/100ml）4.4.2标准曲线在272nm波长下测定4.5.1项下各标准溶液的最大吸收度，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）做对照液。

作DEHP浓度曲线。

4.4.3测试将一个袋重的膜片浸入37℃乙醇水溶液内，水溶液为该袋重可制袋容量大小的一半，浸入37±1℃的水浴中60±1min，不要晃动。

从水浴中取出膜片，然后将里面液体倒入锥形玻璃瓶中。

测量272nm波长下的最大吸收度，用乙醇水溶液作参照液。

4.4.4结果判断用膜片萃取液的结果与标准溶液测得的标准曲线作比较，测定游离邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的量，应小于10mg/100ml。

4.2规格与尺寸大容量注射剂用聚氯乙烯塑袋各部分规格尺寸应符合表（一）规定。

表一：塑袋容器规格尺寸表4.2.1使用工具：精度为0.02mm的游标卡尺或辅以其它工具。

4.2.2抽检数据：每批抽取10只。

4.2.3检验方法：用游标卡尺或辅以其它工具按要求测定并作好记录。

4.2.4判断标准：若有一只不合格，则加倍抽样，不得有不合格。

4.3 结构外观4.3.1使用工具：目测4.3.2抽验数量：每批抽取20只。

4.3.3检验方法4.3.3.1无色或几乎无色的透明塑料容器，袋身无明显丝烙和皱纹；无砂眼渗漏。

4.3.3.2热合缝完整，牢固。

袋身热合缝宽度5～7ml，袋头部热合缝宽度12～14mm。

热合缝一切面厚度不应小于单层薄膜厚度。

4.3.3.3袋左右肩对称，偏差小于10mm。

4.3.3.4薄膜厚度应为0.42mm～0.45mm（单层）。

4.3.4制袋用塑料粒子：无毒PVC输血薄膜料。

4.4 聚氯乙烯含量测定4.4.1试剂和试液4.4.1.1 0.1mol/L氢氧化钠液：称取4g氢氧化钠溶于1000ml纯化水中溶解即得。

4.4.1.2硫酸铁铵试液4.4.1.3 0.05mol/L硫氰酸铵滴定液4.4.1.4 0.1mol/L硝酸银滴定液4.4.1.5邻苯二甲酸二丁脂4.4.2操作步骤精密称取50mg塑袋碎片置氧瓶中，加10ml0.1mol/LNaOH液，按“氧瓶燃烧法”依法检查。

加入2.5mlHNO3，再精密加入0.1mol/LAgNO3滴定液10ml和5ml硫酸铁铵试液，加1ml邻苯二甲酸二丁酯，用0.05mol/L硫氰酸铵滴定至鲜红色并空白校正，每1ml硝酸银（0.1mol/L）相当于6.25mg聚氯乙烯。

4.4.3结果判断：聚氯乙烯含量不得低于55%。

4.5 游离邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯（DEHP）含量测定。

4.5.1邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯标准溶液制备标准液A：将1.00g邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯溶解于乙醇（95.1%～96.9%），密度：0.805～0.812g/ml）中并用乙醇稀释至100ml。

标准液B：取10ml标准液A，用乙醇稀释至100ml。

标准液C：取20ml标准液B。

用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。

（DEHP含量：20mg/100ml）标准液D：取10ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。

（DEHP含量：10mg/100ml）标准液E：取5ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。

（DEHP含量：5mg/100ml）标准液F：取2ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。

（DEHP含量：2mg/100ml）标准液G：取1ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至上海华100ml。

（DEHP含量：1mg/100ml）4.5.2标准曲线在272nm波长下测定4.5.1项下各标准溶液的最大吸收度，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）做对照液。

作DEHP浓度曲线。

4.5.3 测试通过塑管加入37℃乙醇水溶液至空袋内，加入量为公称容量的一半，排尽袋内气体，塑管封口，将整个塑袋浸入37±1℃的水溶液中60±1min，不要晃动。

从水浴中取出塑袋，轻轻颠倒10次，然后将里面液体倾入锥形玻璃瓶中。

测量272nm波长下的最大吸收度，用乙醇水溶液作参照液。

4.5.4结果判断用塑袋萃取液的结果与标准溶液测得的标准曲线作比较，测定游离邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯的量，应小于12mg/100ml。

4.6物理实验4.6.1总则物理实验（除4.6.2，4.6.3，4.6.4实验外）应将装水至公称容量后的容器在采用湿热灭菌（115℃×30min后进行）。

4.6.2 鉴别红外光谱，取本品0.25g加10ml甲苯或适宜的溶剂煮沸回流15min后，取少许滴在KBr片上，在80℃烘干或取样品适量敷于微热KBr晶片上。

照红外分光光度法测定，应与对照图谱一致。

4.6.3 材料密度取本品2g加100ml水煮沸回流2h。

放冷，干燥后精密称定（W A），再置适宜溶剂（d）中精密称定（W s），按公式计算，PVC密度应为：1.15—1.25g/cm3。

W A/（W A—W s）×d（所用溶剂的密度）=材料密度4.6.4温度适应性，抗压性，防渗透性将5只装液容器，在（-10±5）℃下放置24h，再在（50±5）℃下放置24h，然后在（23±3）℃下，将装液容器放在两个平行平板之间，承受67KPa的压力，保压10min，目力检测，如果无液体渗出，则试验合格。

4.6.5 抗跌落在（23±3）℃下将5只装液容器分别落于一硬质刚性的平滑表面上，根据装液容器的公称容量按表（四）确定跌落高度。

表四以目力检测，如果装液容量无破裂和泄露，则试验合格。

4.6.6透明度取符合《中华人民共和国药典2000版（二部）》附录ⅨB4级浊度标准液，将悬浊液充入一只排空的装液容器至公称容量，另一只排空的装液容器充入纯化水至公称容量作对照液。

在黑色背景下，用8000～10000lx灯源直接照射在装液容器上，避免照射试验人员的眼睛，观察应在容器正上和正下方90°进行。

如果试验用悬浊液的混浊度易于被观察出，则认为试验合格。

4.6.7 水蒸气渗透取5只装液容器，在温度（20±5）℃，空气相对湿度（65±5）%条件下贮存14天，如果每个装液容器的质量降低都不超过1%，则试验合格。

4.6.8微粒与异物取5只灭菌好的装液容器，放置约12h，按“不溶性微粒检查操作规程”依法检查所含微粒，用空白校正。

直径≥10μm的粒子不得多于10个/ml，直径≥25μm的粒子不得多于1个/ml。

按“可见异物检查操作规程”依法检查，不得有可见异物。

4.6.9 透光率取塑空袋平整部位，切成5个0.9×4cm的切片，垂直放入比色池中，并加满水，并以水做空白，按“分光光度法测定操作操作规程”依法检查，测试每片切片在450nm 处透光率，计算其平均值，不得低于85%。

4.6.10 悬挂装置取5只装液容器，分别用悬挂装置挂起，然后向装液容器施加15N的拉力60min，悬挂装置应无分离现象。

4.7化学试验4.7.1总则化学试验应在空容器或者薄片上试验。

试剂必须是分析纯。

4.7.2 灼烧残渣称取2.00g供试材料（塑料容器碎片）置于一适宜的已灼烧至恒重的坩埚中，称重（精确到0.1mg）。

加热至100℃～105℃并保持1h，然后烧灼至（550±5）℃至完全炭化，置于干燥器内放置室温，称重，重复灼烧直至恒重，计算每克供试材料的灼烧残渣不得过0.1%。