魔芋凝胶食品中二氧化钛含量的测定The content determination of titanium dioxide in konjac products张建辉1杨代明1李晓燕2孙桂芳1ZHANG Jian-hui1YANG Dai-ming1LI Xiao-yan2SUN Gui-fang1(1.湖南省食品质量监督检测所，湖南长沙410002；2．中南林业科技大学食品学院，湖南长沙410004)(1.Hunan Food Quality Supervision and Testing Sector,Changsha，Hunan410002，China；2.Central South University of Forestry and Technology,Changsha,Hunan410004, China)摘要：魔芋凝胶食品经硫酸－硝酸－硫酸铵消化完全后，采用二安替比林甲烷分光光度法测定其二氧化钛的含量。
在大量试验的基础上，选用388nm作为测定波长，以硫脲－Vc作掩蔽剂，取得了满意的结果。
关键词：魔芋凝胶食品；二氧化钛；二安替比林甲烷；分光光度法；Abstract:Konjac products digestion by Sulfate-Nitrate-Ammonium Sulphate,use Diantipyric Methane Spectrophotometric Determination of Titanium dioxide.On the basis of lots of experiments,We Choice388nm as the measurement wavelength, Thiourea-Vitamin C as the masking agent.Final,we were satisfied with the results. Keywords:Konjac products；Titanium dioxide；Diantipyric methane；Spectrophotometric ——————————作者简介：张建辉（1982-），男，湖南省食品质量监督检测所助理工程师。
E-mail:zhangjian251@收稿日期：2007-08-11二氧化钛（Titanium dioxide）为白色固体或粉末状的两性氧化物，又称钛白粉。
化学。
二氧化钛不溶于水，不溶于稀碱、稀酸，溶于热浓硫酸、盐酸、硝酸等，是世界上式TiO2最白的物质，l g二氧化钛可以把450cm2的面积涂得雪白。
由于其化学性能稳定，具有高折射率和理想的粒度分布，因此以其良好的遮盖力、着色力广泛应用于近年来发展速度较快的许多领域，如食品着色剂、涂料、油墨、塑料、橡胶、纸张、陶瓷和合成纤维等。
作为食品着色剂，国家标准GB2760《食品添加剂使用卫生标准》对以下几类产品进行了限量规定[1]（见表1）。
表1GB2760《食品添加剂使用卫生标准》对二氧化钛使用量的限量标准产品类别最大使用量糖果包衣 2.0g/kg凉果、膨化食品、油炸食品、果冻、硬糖10.0g/kg口香糖、甜汁或者甜酱 5.0g/kg非碳酸饮料混浊剂10g/L固体饮料：无甜味剂型浓缩型0.6g/kg1.67g/kg沙拉酱0.5g/kg抛光糖果GMP但是，目前我国还没有关于食品中二氧化钛含量测定的国家标准，而我所承担的湖南省地方标准《魔芋凝胶食品》中需要对二氧化钛的含量进行限制，为此，笔者利用二安替比林甲烷分光光度法对魔芋凝胶食品中的TiO2含量进行了测定，获得了满意的结果。
1试验材料与方法1.1材料与试剂神仙豆腐等魔芋凝胶食品样品：湖南省益阳市九福同食品饮料有限公司等企业提供；分析天平：精确到0.0001g；TU－1901紫外可见分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司；果汁机；5%Vc－5%硫脲溶液：分别称取25.0gVC和25.0g硫脲，溶于500mL水中；25g/L二安替比林甲烷溶液：称取2.5g二安替比林甲烷，用1mol/L盐酸溶解并稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中，冰箱中保存备用；TiO2标准储备溶液[2]：称取0.5g经150℃干燥3h的TiO2于100mL凯氏定氮瓶中，加20mL浓硫酸，5g硫酸铵，在通风厨中缓慢加热至TiO2完全溶解，取下冷却后转移至500mL容量瓶并定容至刻度，聚氯乙烯瓶储存备用。
该溶液每毫升相当于1mg TiO2；TiO2标准使用液：准确移取TiO2标准溶液10mL于100mL容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，冰箱中保存备用。
该溶液每毫升相当于100μg TiO2。
1.2样品处理（硫酸－硫酸铵－硝酸法）将样品虑干至无明显水流出，果汁机中粉碎、混匀。
称取约10g样品（精确至0.0001 g）于150mL凯氏定氮瓶中，按GB/T5009.11——2003中硫酸－硝酸法消化样品[3]，若有大量的白色不溶物，冷却后加硫酸铵1g，继续消化至澄清透明为止，冷却后转移至250mL容含量瓶中并以蒸馏水定容至刻度，摇匀后移取10.00mL于100mL容量瓶中（视样品中TiO2量可作适当的稀释），蒸馏水定容至刻度，摇匀作为待测液。
1.3含量测定1.3.1标准曲线的绘制分别移取TiO标准使用液0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL210.00,20.00,40.00,60.00,80.00,100.00μg），加入硫脲－于25mL比色管中（相当于TiO22mL，摇匀后再加二安替比林甲烷溶液5mL，用蒸馏水定容后于室温放置30min。
在388nm VC处，用10mm比色皿，以标准空白作参比，测定吸光度，绘制标准曲线,在0～100μg范围内呈线性关系，线性回归方程为:C=130.85705A－0.00239R＝0.9999。
1.3.2测定波长的选择按1.3.1方法操作，在500～300nm范围内对样品进行波长扫描，经多个样品扫描结果表明，最大吸收波长在385～400nm之间，笔者选用388nm作为测定波1。
长，光谱扫描图见图1.3.3样品测定取1.2中消化好的样品待测液2.00mL于25mL比色管中，按1.3.1方法进行测定。
2结果与讨论2.1稳定性试验对标准样品进行时间扫描，时间间隔为5min，其扫描曲线见图2。
由图2可见，样品吸光度在0～25min内逐渐增大，此后至2h内比较平稳。
2.2酸度的影响有文献报道[4]，酸度对二安替比林甲烷分光光度法有较大的影响，笔者按本法1.3.1中方法，分别加0.5mol/L的硫酸0，1，2，4，6，8，10mL，其吸光度与酸度的关系见图3。
由图3可看出，本试验中加入0.5mol/L的硫酸0～10mL，吸光度变化不大。
故笔者认为该法不加硫酸为宜。
2.3干扰性试验在含100μg的标准溶液中，分别加入下列离子不干扰测定，Pb2+100倍，As3+100倍，Cu2+10倍，Mn2+100倍，Zn2+100倍，Cd2+100倍，Hg2+100倍，Fe3+对TiO2+测定有严重干扰，但根据本次制标测定结果，Fe含量均在0.5mg/kg以下，按本法的处理，25mL测定液中Fe含量不会超过10μg，而加入硫脲－Vc可将Fe3+还原为Fe2+，25mL待测液中Fe3+含100μg时不干扰测定。
2.4重复性试验按1.3.1中方法，对同一样品进行10次测定，其结果见表2,RSD为1.38%，该法的重现性较好。
表2重复性试验样品编号样品质量/g二氧化钛含量/%110.58900.0763212.50610.0761311.26940.0742413.45620.0757510.18710.0773610.27740.0748710.34260.0772810.26970.0767910.35710.07531010.19760.0769平均值—0.0761RSD/% 1.382.5回收率试验按1.3.1中方法，对同一样品做加标试验，其结果见表3。
回收率为95.6%～102.2%，平均回收率98.73%。
，满足方法要求。
表3回收率试验样品编号样品质量/g底值/mg加标量/mg实测值/mg回收率/% 111.257535.837110.0045.5352596.98211.971338.109420.0058.19575100.4339.831431.297330.0059.97862595.60510.096032.139640.0072.00112599.65610.191732.444350.0082.22437599.56710.029531.927960.0089.93962596.69810.658633.930670.00105.484125102.22平均回收率————98.732.6最低检出限将标准溶液按本法连续测定11次，由紫外可见分光光度计自动计算SD，然后按公式：最低检出限＝3×SD×1/K（K为标准曲线的斜率）。
经计算得紫外分光光度法得最低检出浓度为0.115μg/mL。
按本法操作，最低检出限为0.0144g/kg。
3结论本方法采用硫酸－硝酸－硫酸铵消化样品，以二安替比林甲烷作显色剂测定了魔芋凝胶食品中二氧化钛的含量，重现性好，准确度高，操作简单，设备要求不高，既适合于检测部门对魔芋产品质量的监督检测，也适合于企业自主控制产品质量。
易于广泛应用。
参考文献1GB2760——1996.食品添加剂使用卫生标准[S].中国标准出版社:1996.2GB/T12910——1991.纸和纸板二氧化钛含量的测定法[S].中国标准出版社:1991.3GB/T5009.11——2003.食品中总砷和无机砷的测定[S].中国标准出版社：2003.4王京善，孙秀鸾，董国强.食品中二氧化钛测定方法的探讨[J].预防医学文献信息，2001，7（6）：662～663.。