金银分离富集技术沉淀、共沉淀分离富集法之无机共沉淀剂在还原剂的存在下，如二氛化锡、抗坏血酸、亚硝酸钠、莫尔盐、卑磷酸盐等，三价金能够被还原为单质金，采用无机共沉淀剂，如啼、硒、砷、汞、氢氧化铁、硫化物等为载体，与金共沉淀而与贱金属分离。

在3-4mol几盐酸溶液中，抓化亚锡能够将三价金还原为单质金。

有啼的化合物存在时，还原生成碎化金，与啼一起沉淀。

其他贵金属，如铂、把、佬同时定量沉淀。

锗、铱沉淀不完全。

除试样中存在的硒、汞同时还原沉淀外，可与大量残金属元素分离。

当有大量铜存在时，少量亚铜沾污沉淀。

硝酸的存在会干扰测定，因为具有强氧化性的硝酸能够把还原出来的蹄沉淀重新溶解，失去分离富集作用。

为此，在溶液中加人少量尿素，或用浓盐酸将溶液反复蒸干.以便将硝酸除去。

该法的回收率可达99.8%，对于微克量级的金也能定量沉淀。

如用还原性较弱的亚硫酸和盐酸肪还原蹄时，带下的杂质更少，空白值更低，用人u198示踪检查此沉淀法富集微克量金的回收率为97%,采用啼共沉淀法分离富集已用于滴定法，吸光光度法测定金。

例如，将蹄共沉淀物进行灼烧、王水溶解，水浴蒸干，采用氢酿滴定法，可测定矿样中。

.5pg 馆以上的金[71。

该法可用于铜、铅阳极泥、粗铅、贵铅和秘铅合金、方铅矿、闪锌矿黄铁矿及毒砂中金的分离富集和测定。

在p为10%-25%盐酸酸度下，氮化亚锡将金(m)还原成单质金。

加人硒酸后，抓化亚锡将硒还原成单质硒沉淀，与单质金共沉淀。

将沉淀进行过滤、灰化，王水溶解后，再以吸光光度法分别测定金、铂、把。

1-205g的铂、把，在该条件下定量沉淀。

单用硒作载体共沉淀金、铂、把时，对铂、把的共沉淀不完全。

当加人银、铜、砷混合接触剂能使金、铂、把定量沉淀，并与大量常见元素分离。

共沉淀物中的硒、汞、佗、砷、锑等干扰元素在灼烧和燕发时除去。

啼可加人碘化按于低温升至800℃灼烧lh挥发除去。

金、铂、把分别用孔雀绿和DDO光度法测定。

该法曾用于测定铜镍矿、炭质页岩、超基性岩等矿石中的金、铂、把。

在6mol/L HCl溶液中，在硫酸铜存在下，以氯化亚锡和次亚磷酸钠作还原剂，此时存在于溶液中的砷、金、铂、把被还原为单质状态，产生共沉淀，从而使金、铂、把与其他常见元素分离。

在含有一定量盐酸的4--10mol几硝酸介质中，加人银溶液，使之生成抓化银沉淀。

此时溶液中的金U Au(1)离子状态被氯化银沉淀吸附而产生共沉淀，金的回收率达98%.但金与氯化银的共沉淀只在过量银离子存在下的含二氧化氮的硝酸溶液中进行，如使用预先经加热驱除二氧化氮后的无色硝酸，则金的共沉淀回收率降低至50%以下。

将得到的金与氛化银共沉淀用王水处理，使金转人溶液，也可使沉淀溶于盐酸中，再用水稀释至4.5molt盐酸进行测定。

该法可使金与大量锅、银、铜、铁、镍等分离，可用干银、把银、把银钻合金中金的测定。

在盐酸介质中，以氯化亚锡作还原剂，将溶液中的金还原成单质金，同时也将加入到溶液中的时干还原成单质汞，与单质金产生I坛-Au共沉淀，使金与共存离了分离。

沉淀经过滤、洗涤后，用HCI-H4q溶液分解，以无火焰原子吸收光谱法测定。

也可以在含金溶掖中，先加汞(II)再加锡(II)，使金汞均匀地被还原，经陈化，沉淀黑色致密，回收率在95%-10.1%181,沉淀用HCl(1十9)一峡q(3+7)溶液溶解，降低了酸度，有利于采用石搜炉原子吸收光谱法测定。

仅铁、铂、把干扰。

本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收/溶剂萃取分离富集法之醇类萃取剂溶剂萃取在金的分析中应用非常广泛，这是因为:(1)金的教金酸络合物与碱性染料、三苯甲烷染料以及其他有机显色剂所形成的络合物不溶于水，而易溶于有机溶剂，因而在此基础上建立了一系列高灵敏度、高选择性的方法，即萃取光度法。

(2)全的氛金酸络合物，经溶剂萃取后所形成的萃取络合物，可以直接用原子吸收光谱法测定，这不但使操作简单快速，而且还提高了原子吸收光谱法测定金的灵敏度。

金的溶剂萃取分离富集法采用的萃取剂很多，根据有机化合物的性质可分为以下几类:醇类、醚类、醋类、酮类、亚枫类、烷基氧化麟类、胺类、硫代酞胺类及毗哇酮衍生物类等。

长碳链的脂肪酸，如仲辛酸、异辛酸、正辛酸、异戊醇、异癸醉等是金的有效萃取剂，也是金与铂族金属分离的有效萃取剂。

仲辛酸对金的萃取率较高，价格便宜，但本身有刺激性气味，且对Pt和Pd有部分萃取。

二丁荃仁必醇在盐酸介质中能使金勺铂分离，金的萃取率达99.99%,P:和Pd仅微量萃取。

在二丁基卡必醉中加人等体积的正辛醇，可以改善二丁基必醇对金的萃取率，提高萃取的选择性，使有机相在水中的溶解度减小，分层快，大大降低Pd的萃取率(仅为0.11%)。

Pt基本不萃取。

异戊醇是萃取分离金应用较广泛的萃取剂。

在pH值为2.8-3.2的乙酸一乙酸钠缓冲溶掖中，以柠檬酸·六次甲基四胺-EDTA溶液掩蔽干扰元素.用‘FMK 一异戊醉落剂萃取。

拟定的萃取光度法侧定金是一个灵敏度很高的方法。

方法的检出限和测定限分别为2ng/g和6ng/go在I一3mol/I.HCI和0.5--3moVL BB:介质济液中.以4一甲基-2-戊醇的苯溶液(3+1)可定最萃取金。

其萃合物的组成可能是HAnf I4-2MlBC(4一甲基-2-戊醇)。

在lOmL的3mol几HO中.用IOmL4-W9-2一戊醇的萃取掖萃取金((200 5g)，可与毫克量的Fe,Co,Ni,Ru,Rh,Ir,Pd,PtXu,Ph,Ri,Os和Mn定量分离。

在酮类萃取剂中应用最广泛的是甲基异丁基酮(MIBK)-MIHK能够从0.3-5 mol几HCI中萃取金，草取率达99%[11]。

用MIBK在HCI HNO3,HCI-H2SO4和HCI-HC1O4的混合酸中萃取金时，金的萃取率没有明显变化，均在9996以上。

只有加人c二!2珑，儿时，萃取率略下降。

在盐酸介质中用MIBK萃取金时，T13+在各种盐酸浓度中均定量地被萃取。

随酸度提高，V,Mo,W,Fe,Ga,Iri,Sn的萃取率亦有所提高。

MIBK可以在较宽的磷酸、磷酸一王水(5十1)介质中萃取金。

在磷酸(1+9)一王水((1十49)介质中进行萃取，采用原子吸收光谱法测定。

MIBK还可以从稀王水介质中定量萃取金，仅有Ag,As和Sb部分被萃取。

也可在HCI-H3PQ4介质中，用IMMIBK萃取，原子吸收光谱法测定金，检侧限为0.03 g/th"1,在硝酸介质中用MIBK萃取金一硫代米圭酮(TMK)络合物，直接侧定矿石中的金，具有很高的灵敏度，可测定0.02jig金(3)采用MIBK-异戊醉(1+1)混合溶剂比单用MIBK分离富集金效果好。

用该混合溶剂可分离富集锑矿中的微量金[13]。

采用王水溶解试样，用尿素消除NO,的影响并将Sb5’还原成S旷十，用M IBK-异戊醇(1+1)混合溶剂直接干稀王水中萃取氮金酸，可使金与大量干扰元素分离。

为防止显色剂被氧化，必须应用50g几NaCI-HC1(1十19)混合萃洗液洗有机相至无色.本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收/溶剂萃取分离富集法之醚类萃取剂醚类萃取剂是金的有效萃取剂。

可分为简单醚，复杂醚、硫醚等。

简单醚的通式为R-O--R或R-<)-R'，包括乙醚、二乙醚、二抓乙醚、二异丙醚。

简单醚萃取金的效率较高，但由于它们的分子量较小，易挥发或者闪点低，溶解度较大，对金的萃取不理想，故实际应用较少。

应用乙醚能够从盐酸和硝酸介质中萃取微童金。

在1.5mol/L HCl中用乙醚萃取少量金时，萃取率与金的浓度有关，随金的浓度增加而萃取率增加。

在硝酸溶液中萃取金，其分配系数取决于酸的浓度。

在王水(1+19)介质中，用乙醚萃取金，TMI{比色测定，可用于地质样品中0.00002%一。

.00x%金的侧定[11410通过研究各种含氧萃取剂在硝酸介质中萃取金的性质[15)获知最有效的含氧萃取剂为二异丙醚和乙醚。

它们分别能够在5.5一10mol/L HN伪和4一10 mol/L HNq介质中完全萃取金，其中以二异丙醚为佳。

囚为它挥发性更低，还原性更弱，加人NH4NOI,Mg(N伪)2或A1(NO3)3作盐析剂对萃取影响较小。

采用二异丙醚从硝酸介质中萃取金时.U,Th,'1'e和Cr有不同程度的幸取。

该法可用于阳极铜和铜精矿中金的富集分离与测定。

复杂醚中应用较广的是二乙二醇二丁醚(又称二丁基卡必醇,DBC)。

在2-4 mo11LHCI介质中能够定量萃取金而与铂族金属分离。

该萃取剂具有在水中溶解度小(0.3%),挥发性低〔沸点254--256r.)的优点。

当用，乙二醇二丁醚萃取金时，金的分配系数随水相中盐酸浓度及金的浓度升高而增大。

该试剂萃取金的缺点是反萃取困难，在工艺流程中采用热的草酸溶液从有机相中直接还原全，反应式如下:2DBC"HAuCI4+3(000H)2=2DBC+2Au+BHCI+6CO2硫醚的通式为R-S--R0该类试剂应用较广的有:二烷基硫醚、二正辛基硫醚和石油硫醚等。

从烷基硫醚对金的萃取性能来看，该类试剂具有两个特点:(1)萃取选择性高;(2)在萃取机理上均属配位取代反应，萃合物的组成比为1:1。

虽然萃取机理并不依赖于萃取剂的结构，但其萃取能力却与试剂中取代基的性质和位置及水相中有关。

萃取反应如下:AuCI(水)+RzS(w)=AuC13,R2Sc i+Cl;n)二烷基硫醚是Au,Ag,Pd,Hg的特效萃取剂。

在欲酸和硝酸介质中.对Au,傀,Pd萃取.而对其他余属离子均不举取[[16)0硫醚对Au的萃取速率快于Pd，利用这一性质可使Au,Pd分离。

在盐酸介质中反应机理被认为是离子缔合，二烷基硫醚容易合成，溶解少，其缺点是容易氧化，略带臭味。

二正丁基硫醚、二正庚基硫醚、二正辛基硫醚。

癸基甲基硫醚对金和贵金属的苯取都很有效。

应用较广的是二正辛基硫醚和二正丁基硫醚。

二正辛基硫醚，分子式(几H1)2S，在盐酸和磷酸介质中，能够定量萃取金、银、把。

如采用二正辛基硫醚一环己烷溶液进行萃取，Au的萃取率比Pd高，而P:几乎不被萃取，但在氢澳酸介质中用0.1mol/L二正辛基硫醚的环己烷溶液萃取时.把的萃取率很高，而金则减少，铂几乎不被萃取。

在2-3mol几HCl介质中，采用二正辛基硫醚一二甲笨萃取分离金，有很好的选择性。

Fe3十、Al3十,Ca-十,份十,Na斗,K十、,1.i4十、mnz+,Coz斗、Niz十、V5于,Cr3十、TI`,Ag十等离子没有干扰.特别是Ag+不被萃取，为此可在有机相中测定金、把，水相中采用原子吸收光谱法测定银。

对金、把的一次萃取率达99%以上。

该法按25g称样，5mL萃取液计算，检出限为0.002g/t金或把。